[发明专利]一种复合催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710591775.4 | 申请日: | 2017-07-19 |
公开(公告)号: | CN107252689B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 荆洁颖;张学伟;王世东;李清;冯杰;李文英 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;B01J20/04;C01B3/40 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于在CO2吸附强化甲烷水蒸气重整制氢反应中的复合催化剂,其特征在于:包括吸附组分CaO、活性组分Ni、助剂MgO和惰性组分 Al2O3,吸附组分CaO、活性组分Ni、助剂MgO和惰性组分Al2O3的物质的量比为1:0.01~0.5: 0.001~0.05:0.05~1;
所述复合催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、称取镍、镁、钙、铝的前驱体盐溶解于去离子水中配成混合金属离子盐溶液A,溶液A中钙离子的浓度为0.1~1mol/L,钙离子与镍离子、镁离子、铝离子物质的量比为1:0.01~0.5.:0.001~0.05:0.1~2;
步骤二、称取沉淀剂溶解于去离子水中得到溶液B,沉淀剂的浓度为0.1~3mol/L,其中,沉淀剂与镍离子、镁离子、铝离子、钙离子之和的物质的量比为1:0.1~1.5;
步骤三、将混合金属离子盐溶液A在搅拌状态下升温至50~150℃,迅速将溶液B加入混合金属离子盐溶液A中,在搅拌状态下反应0.5~3h;
步骤四、将步骤三得到的产物于60~120℃下老化结晶8~20h,离心收集沉淀,并采用去离子水洗涤、抽滤,至滤液呈中性为止;
步骤五、将步骤四所得沉淀物在90~150℃干燥6~24 h,在400~900℃高温焙烧3~20h得到兼具催化吸附性能的复合催化剂;
所述复合催化剂用于在CO2吸附强化甲烷水蒸气重整制氢反应中时,使用前,需在700℃用50mL/min H2还原1h。
2.根据权利要求1所述的用于在CO2吸附强化甲烷水蒸气重整制氢反应中的复合催化剂,其特征在于:所述吸附组分CaO、活性组分Ni、助剂MgO和惰性组分Al2O3的物质的量比为1:0.2~0.3:0.01~0.03:0.1~0.2。
3.根据权利要求1所述的用于在CO2吸附强化甲烷水蒸气重整制氢反应中的复合催化剂,其特征在于:步骤一中,镍的前驱体盐为硝酸镍、乙酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种,镁的前驱体盐为硝酸镁、乙酸镁、硫酸镁、氯化镁中的一种,钙的前驱体盐为硝酸钙、乙酸钙、硫酸钙、氯化钙中的一种,铝的前驱体盐为硝酸铝、乙酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于在CO2吸附强化甲烷水蒸气重整制氢反应中的复合催化剂,其特征在于:步骤二中,所述的沉淀剂为碳酸钠、尿素、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种;选取两种时包括OH- 和 CO3 2-,且OH-和CO3 2-的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的用于在CO2吸附强化甲烷水蒸气重整制氢反应中的复合催化剂,其特征在于:所述复合催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、称取镍、镁、钙、铝的前驱体盐溶解于去离子水中配成混合金属离子盐溶液A,溶液A中钙离子的浓度为0.2~0.4mol/L,钙离子与镍离子、镁离子、铝离子物质的量比为1:0.2~0.3:0.01~0.03:0.2~0.4;
步骤二、称取沉淀剂溶解于去离子水中得到溶液B,其中,沉淀剂与镍离子、镁离子、铝离子、钙离子之和的物质的量比为1:0.5~0.7;溶液B与溶液A的体积比为1:1~1.5;
步骤三、将混合金属离子盐溶液A在搅拌状态下升温至70~80℃,迅速将溶液B加入混合金属离子盐溶液A中,在搅拌状态下反应1~1.5h;
步骤四、将步骤三得到的产物于96℃下老化结晶10h,离心收集沉淀,并采用去离子水洗涤、抽滤,至滤液呈中性为止;
步骤五、将步骤四所得沉淀物在100~120℃干燥10-15h,在700~800 ℃高温焙烧8~10h得到兼具催化吸附性能的复合催化剂。
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