[发明专利]一种以浓硫酸为插层剂制备单层或寡层氮化硼纳米片的方法

说明书

本发明提供一种以浓硫酸为插层剂制备单层或寡层氮化硼纳米片的方法，包括如下步骤：室温下，将市售的块体氮化硼原料与浓硫酸均匀混合，搅拌，使浓硫酸插入氮化硼层间，得到均匀混合溶液；将均匀混合溶液快速倒入定量超纯水中，进行超声分散，得到氮化硼分散液；将氮化硼分散液经抽滤，洗涤至抽滤液pH值为中性后，再将滤渣均匀地分散到超纯水中，得到均匀分散液；将均匀分散液静置，去除大块未被剥离的氮化硼，取上层清液，即得到氮化硼纳米片分散液；将氮化硼纳米片分散液中的氮化硼纳米片分离出来，干燥，即得到产品氮化硼纳米片。本发明具有反应设备简单、反应时间短、成本低、产率高、环境友好、易于规模化生产、产品质量好等特点。

技术领域

本发明涉及二维纳米材料制造技术领域，具体涉及一种以浓硫酸为插层剂制备单层或寡层氮化硼纳米片的方法。

背景技术

六方氮化硼(h-BN)与石墨的结构类似，属于层状结构，其颜色为白色，故有“白石墨”之称。h-BN层内硼原子(B)与氮原子(N)以共价键结合，而层与层之间主要以范德华力结合，同时存在lip-lip键作用，因此块体BN纳米材料更难以剥离。六方氮化硼具有良好的物理化学特性，例如宽带隙(5.9eV)、高导热性(陶瓷中最好的导热材料之一)、耐高温(真空条件下能耐2000℃)、高强度(弹性模量为160Pa·m，稍微比石墨烯202Pa·m稍低)、强抗氧化性(抗氧化温度达900℃)、低热膨胀系数(10^-6)、良好的中子吸收能力、可透波性(可透微波和红外线)、良好的抗磨减摩特性及高温绝缘性(2000℃时10⁴Ω·cm)、化学性质稳定(与无机酸、碱及氧化剂不发生反应，对几乎所有的熔融金属都呈化学惰性)等。这些良好的物化性能使其在严苛环境下具有非常好的应用前景，例如在陶瓷、涂层、催化、电子、储能、润滑、复合材料等领域具有巨大的应用价值。

2004年石墨烯的成功制备改变了人们对单层二维纳米片不存在的认识，随后以BN与MoS₂为代表二维纳米片状材料成为研究热点。2008年Pacilé等人首先采用微机械剥离法成功地制备出了寡层氮化硼纳米片，之后许多研究者采用不同的方法也成功制备出了BN纳米片，比如机械剥离法(球磨法、流体剥离法、等离子体刻蚀法、通过激光刻蚀多层氮化硼纳米管法)、超声辅助溶剂法、固相反应合成法、化学气相沉积法、液相剥离法、冷冻法等，但上述方法或多或少存在着产率低、反应条件难以控制、难以规模化放大、成本昂贵、BN纳米片尺寸小等缺点，不利于BN纳米片的规模化生产及应用，因此，开发具有廉价、温和有效地剥离高质量BN纳米片新方法具有重要意义和实用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种以浓硫酸为插层剂制备单层或寡层氮化硼纳米片的方法，以解决六方氮化硼难剥离、难以规模化生产及氮化硼纳米片质量差等技术问题，具有设备简单、操作简便、产率较高、产品质量好、可实现规模化生产等优点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种以浓硫酸为插层剂制备单层或寡层氮化硼纳米片的方法，包括如下步骤：

(1)室温下，将市售的块体氮化硼原料与浓硫酸(98wt％)均匀混合，搅拌，使浓硫酸插入氮化硼层间，得到均匀混合溶液；

(2)搅拌结束后，将均匀混合溶液快速倒入定量超纯水中，进行超声分散，得到氮化硼分散液；

(3)将氮化硼分散液经抽滤，洗涤至抽滤液pH值为6～8后，再将滤渣均匀地分散到超纯水中，得到均匀分散液；

(4)将均匀分散液静置，去除大块未被剥离的氮化硼，取上层清液，即得到氮化硼纳米片分散液；

(5)将氮化硼纳米片分散液中的氮化硼纳米片分离(通过抽滤或离心方式)出来，干燥，即得到产品氮化硼纳米片。

根据以上方案，所述块体氮化硼原料的粒径为5～7μm，所述块体氮化硼原料与浓硫酸的混合比为：每1mL浓硫酸中加入0.01～0.30g块体氮化硼原料。