[发明专利]一种多金属共掺杂的GeSe基热电材料及制备方法有效
申请号: | 201710563828.1 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN109256459B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 姜鹏;黄志伟;包信和 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01L35/16 | 分类号: | H01L35/16;H01L35/34 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 掺杂 gese 热电 材料 制备 方法 | ||
1.一种多金属共掺杂的GeSe基热电材料,其特征在于:所述材料化学通式为GeAxBxSe1+2x,其中x为金属A和B的摩尔分数,且0x≤1,A为Ag,B为金属Sb。
2.根据权利要求1中的多金属共掺杂的GeSe基热电材料,摩尔分数x的范围为 0 .05-0.3。
3.一种权利要求1所述多金属共掺杂的GeSe基热电材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)球磨混合:按照权利要求1所述的GeAxBxSe1+2x中的摩尔分数,称取Ge,A,B,Se元素单质的粉末,放入球磨罐中进行球磨混合,在一定转速和球磨时间内将粉末球磨均匀;
(2)熔融反应:将球磨混合后的粉末冷压成块,放入石英管内,然后用氢氧火焰真空封管,放入熔融炉中,升温至熔融温度,保持一段反应时间,降温到室温后得到块状材料;
(3)固体烧结:将熔融后的块状材料研磨成粉末,放入烧结模具中,然后将模具放入烧结炉中,利用放电等离子烧结技术,加压至设定压力,抽真空至1-5Pa,然后加电流升温,升温至烧结温度,保持此烧结温度一段时间,然后减小电流,降温至室温,结束烧结,得到GeAxBxSe1+2热电材料。
4.根据权利要求3所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,一定的转速为300-900rpm,球磨时间为6-48h。
5.根据权利要求4所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,一定的转速为450rpm,球磨时间为12h。
6.根据权利要求3所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,升温至熔融温度为973K-1273K,反应时间1h-24h。
7.根据权利要求6所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,升温至熔融温度为1073K,反应时间2h。
8.根据权利要求3所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,设定压力为30-100MPa。
9.根据权利要求8所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,设定压力为50MPa。
10.根据权利要求3所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,升温至烧结温度为723K-800K烧结温度保持时间为1-30min。
11.根据权利要求10所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,升温至烧结温度为773K,烧结温度保持时间为5min。
12.根据权利要求3所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,固体烧结所用装置为放电等离子烧结仪。
13.根据权利要求3所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所得的GeAxBxSe1+2x热电材料的微观粒径尺寸为1μm-40μm,优选的微粒尺寸为5-10μm。
14.根据权利要求3所述的多金属共掺杂的GeSe基热电材料制备方法,其特征在于:所得的GeAxBxSe1+2x热电材料具有三方晶体结构。
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