[发明专利]一种聚乙烯成核剂的制备方法

说明书

本发明公开一种聚乙烯成核剂的制备方法，其包括以下步骤：先将1,3丙二胺与苯基脲混合，再加入二氧六环，在氮气的保护下，于100‑120℃回流反应15‑20h，反应完成后，冷却至室温；加入乙酸乙酯溶解未反应完全的反应物；用酸洗涤反应液；静置分层后的有机层用无水硫酸钠干燥后旋蒸，然后将旋蒸后的固体产物用甲醇进行重结晶，得到最终产品。1,3‑丙二胺与苯基脲通过聚合反应得到产物对聚乙烯材料由较好的结晶促进作用，可显著减少聚乙烯的球晶尺寸，并明显提高材料的力学性能。

技术领域：

本发明属于高分子材料改性技术领域，具体涉及一种新型聚乙烯成核剂的制备方法。

背景技术：

聚乙烯是目前市面上用量最大的塑料产品，由于其具有优异的化学稳定性、耐候性和机械性能，在薄膜、工程塑料、管材等领域有着广泛的应用。但聚乙烯在注塑领域用途较少，这是由于其材料本身的收缩率较大，且聚乙烯材料由于其分子链较长，结晶缓慢，注塑后易发生翘曲形变，大大影响了聚乙烯材料的在注塑塑料中的应用。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种新型聚乙烯成核剂的制备方法，从而可以大大提高聚乙烯材料的结晶度和结晶速率，同时提高聚乙烯材料的机械性能。

一种聚乙烯成核剂的制备方法，其包括以下步骤：

(1)先将1,3丙二胺与苯基脲混合，再加入二氧六环，在氮气的保护下，于100-120℃回流反应15-20h，反应完成后，冷却至室温；

(2)加入乙酸乙酯溶解未反应完全的反应物；

(3)用酸洗涤步骤(2)的反应液；

(4)静置分层后的有机层用无水硫酸钠干燥后旋蒸，然后将旋蒸后的固体产物用甲醇进行重结晶，得到最终产品。

进一步方案，所述1,3丙二胺与苯基脲的摩尔量比为2:0.8-1.5；所述二氧六环的加入量为每2mmol的1,3丙二胺加入10-20mL。

进一步方案，所述乙酸乙酯的用量为每2mmol的1,3丙二胺加入8-15mL。

步骤(3)中所述的酸为HCl，其浓度为0.7-1.5mol/L，其用量为30-60mL/次，洗涤3-5次。

本发明制备的成核剂用于改性乙烯材料，使其具有更好的机械性能、更高的结晶度和结晶速率。

本方法制备的成核剂改性聚乙烯材料，可较传统成核剂改性聚乙烯材料具有更高的结晶度和更高的结晶温度。由于材料晶核更致密地排列，使得材料具有更好的机械强度、耐药品腐蚀性能，且结晶温度的提高，使得材料在后期注塑、吹塑、挤出等加工过程中，成型冷却更容易，大大防止了翘曲，且提高材料的生产效率。

具体实施方式

实施例1：

将2mmol的1,3丙二胺与1.2mmol的苯基脲置于圆底烧瓶中，再加入15mL二氧六环，在氮气的保护下，于110℃的回流反应18h，反应完成后，冷却至室温；向烧瓶中加入12mL乙酸乙酯后，用浓度为1.0mol/L的HCl洗涤4次，HCl的用量为50mL/次，静置分层后的有机层用无水硫酸钠干燥后旋蒸，然后将旋蒸后的固体产物后用甲醇进行重结晶，得到最终产品。

实施例2：

将2mmol1,3丙二胺与1.0mmol苯基脲置于圆底烧瓶中，加入18mL二氧六环，在氮气的保护下，进行105℃的回流反应16h，反应完成后，冷却至室温，向烧瓶中加入10mL乙酸乙酯，并用浓度为1.2mol/L HCl洗涤3次，HCl的用量为45mL/次，静置分层后的有机层用无水硫酸钠干燥后旋蒸，然后将旋蒸后的固体产物后用甲醇进行重结晶，得到最终产品。

实施例3：