[发明专利]一种内墙用涂料的制备方法

权利要求书

1.一种内墙用涂料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、不饱和聚酯树脂的制备：

将不饱和二元酸酐、饱和二元酸和二元醇在催化剂的作用下通氮气，在180℃缩合聚合3-6小时得到不饱和聚酯树脂；所述不饱和二元酸酐、饱和二元酸、二元醇和催化剂的质量比为2-5:1-3:3-8:0.2-1；

所述不饱和二元酸酐选自反丁烯二酸酐；饱和二元酸选自间苯二甲酸或者对苯二甲酸；二元醇选自乙二醇、丙二醇或丁二醇；催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡或二醋酸二丁基锡；

步骤二、预乳化液的制备

将甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸异辛酯、羟甲基丙烯酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚加入到去离子水中，均质搅拌处理10-30min制得预乳化液，所述甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸异辛酯、羟甲基丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、去离子水的质量比为40-60:10-20:5-10:0.5-1:50-100；

步骤三、聚苯胺改性的不饱和聚酯树脂的混合物的制备

将过硫酸铵、第一化合物，步骤一制备的不饱和聚酯树脂，水和第一溶剂添加至反应釜中，在反应釜中通入氮气去除氧气并控制压力为0.4-0.5MPa，温度控制在5±1℃，搅拌速度为30-90r/min，搅拌30-60min，升温至10-30℃加入第一混合液体，继续反应3-6h，升温至40℃保温10min，得到聚苯胺改性的不饱和聚酯树脂的混合物；

以上所述第一混合液体由苯胺、甲基丙烯酸异辛酯和步骤二制备的预乳化液以质量比为1-5:2-4:15-30搅拌均匀配置得到；

所述第一化合物采用如式(1)所述的化学式：，在式(1)所述的第一化合物中，R1：选自氢、氨基、羟基、卤素；R2：选自氢、C1-6长度的碳链、氨基、卤素；R3：选自氢、C1-6长度的碳链、卤素、氨基；

所述第一溶剂由甲基异丁基甲酮、乙二醇、甲苯以质量比为4:1-3:2:3-5搅拌均匀配制得到；

步骤四、内墙用涂料的制备

将步骤三制备的聚苯胺改性的不饱和聚酯树脂的混合物，加入具有核壳结构的复合纳米颗粒、对苯二酚、三乙醇胺、2,4,6-二苯基氧化膦和增稠剂通过超声分散15-60min，并于40-60℃下真空处理除去 溶剂和气体得到内墙用涂料；

所述具有核壳结构的复合纳米颗粒采用如下方法制备：

A、纳米粉体制备：在室温下将正硫酸钛和去离子水搅拌均匀，加入第一混合物，采用乙酸调节溶液的pH值为4-6，混合均匀后放入30-50℃的水浴中搅拌反应3-6h，升温至80℃并经过超声波震荡10-40min得到溶胶液，将得到溶胶液在100℃干燥直至得到干凝胶，300-500℃煅烧3-6小时后经过研磨后得到的二氧化钛纳米粉体，该纳米粉体的尺寸为5-30nm；

B、改性的纳米二氧化钛粉体的制备：将制备的二氧化钛纳米粉体、第一溶液和异丙醇混合，在充氮气条件下于40～70℃搅拌30-40min得到第二混合液，在第二混合液中通入氮气，并加热混合液的温度至60-100℃，搅拌4-36小时，自然冷却至常温，采用索氏提取器提取10-15h，将提取后的固体粉末放入真空干燥箱中，在150-220℃下，干燥3-5小时后，进行研磨得到纳米颗粒；将研磨后的纳米颗粒放入第二溶液中，加热至50-80℃温度，进行搅拌直至无气泡冒出，之后升温至90-120℃搅拌5-15h，得到经过改性的混合液；将改性的混合液自然冷却至室温后，将所得产物在2000-4000rpm条件下离心，除去上清液，将过滤物放入索氏提取器中，在50-80℃下进行索氏提取10-20小时，然后取出索氏提取后的固体粉末，放入真空干燥箱中，在100-200℃温度下，干燥5-15h，得到经过改性的纳米二氧化钛粉体；

C、改性聚乙烯树脂颗粒的制备：将聚乙烯、聚己二酸乙二醇酯 和第二混合物混合，在50-70℃温度下加入去离子水中，通过搅拌速率为50-120r/min的搅拌机进行搅拌30-50min，采用乙酸调节溶液的pH值为4-6；在50-70℃温度下反应继续30-50min，并降温至35～50℃超声分散5-10min，放入冰水浴中冷却；将所得产物在2000-3000rpm条件下离心，除去上清液后再加入去离子水体积1-3倍的蒸馏水，再离心，重复此过程3-5次，真空干燥，得到改性的聚乙烯树脂颗粒；

D、核壳结构的复合纳米颗粒的制备

将改性的聚乙烯树脂颗粒加入至氢氟酸和NaCl的水溶液中，控制pH为4-5，加入聚乙烯亚胺，搅拌30-50min，之后采用离心机去除去上清液，再加入去离子水反复洗涤3-6次，得到包裹聚乙烯亚胺的改性的聚乙烯树脂颗粒，将步骤B制备得到的改性的纳米二氧化钛和包裹聚乙烯亚胺的改性的聚乙烯树脂颗粒加入至氢氟酸和NaCl的水溶液中，控制pH为4-5，加入聚乙烯胺搅拌30-60min，之后采用离心机去除去上清液，再加入去离子水反复洗涤3-6次得到具有核壳结构的复合纳米颗粒；

步骤A中所述第一混合物由十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇和甲酸甲酯以质量比为3-6:1-2:0.5-1组成；所述正硫酸钛、去离子水、第一混合物的质量比为3-6:20-40:5-10；

步骤B中所述第一溶液由γ-巯丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅硫烷和过氧化二苯甲酰以质量比为1:2:2-4组成；纳米粉体、第一溶液和异丙醇的质量比为5-10:1-3:10-20；第二溶液由月桂酸、甲苯和N’N-羰基二咪唑以质量比为3-6:10-20:1-2组成；研磨后的纳米颗粒与第二溶液的质量比为1-5:10-20；

步骤C中所述第二混合物由反丁烯二酸、丙二醇和二丁基锡二月桂酸酯以质量比3-4:2-3:0.2-0.4组成；聚乙烯、聚己二酸乙二醇酯、第二混合物、去离子水的质量比为2-5:3-6:8-15：20-40；

步骤D中，改性的聚乙烯树脂颗粒与聚乙烯亚胺的质量比为1-2:6-10；改性的纳米二氧化钛、包裹聚乙烯亚胺的改性的聚乙烯树脂颗粒、聚乙烯胺的质量比为3-5：4-7：20-30。