[发明专利]一种二取代酰胺衍生物脱羰加氢的绿色新方法有效
申请号: | 201710547331.0 | 申请日: | 2017-07-06 |
公开(公告)号: | CN107337573B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 姚武冰;李嵘嵘;蒋华江 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C07B43/04 | 分类号: | C07B43/04;C07D223/22;C07D209/86;C07D219/02;C07D265/38;C07D279/20;C07C209/62;C07C211/55;C07C211/58;C07C211/61 |
代理公司: | 蓝天知识产权代理(浙江)有限公司 33229 | 代理人: | 罗佩芝 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 衍生物 加氢 绿色 新方法 | ||
1.一种二取代酰胺衍生物脱羰加氢的绿色方法,反应方程式如下:
本反应特征在于所述方法包括以三乙基硼和氢氧化钠作为催化剂,其中R为烷基,R'为氢原子、烷基或芳基,反应底物为式1化合物,式2化合物用量为式1化合物的2~3当量,催化剂三乙基硼和氢氧化钠用量均为2~6mol%,等同于催化剂三乙基硼和氢氧化钠用量均为式1化合物的0.02~0.06当量,反应时间为6小时,反应温度为80℃,以叔丁基甲醚作为反应溶剂,在氩气保护下高效催化式1化合物与式2化合物发生脱羰加氢反应,得到式3所示的胺类产品,其反应过程为:氩气环境下,首先将三乙基硼和氢氧化钠室温搅拌配成浓度为1M/L,等同于1mol/L的透明澄清溶液,随后,依次将三乙基硼和氢氧化钠溶液、式1化合物、式2化合物、溶剂加入到10mL封管中,并置于80℃油浴加热搅拌6小时,反应结束,将反应暴露于空气淬灭,随后直接通过柱层析分离得到胺类产品。
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