[发明专利]一种微波烧结装置及核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法

说明书

本发明公开了一种微波烧结装置及核壳结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法。该微波烧结装置包括微波烧结炉和置于所述微波烧结炉内的保温装置，所述保温装置包括第一坩埚、第二坩埚、第三坩埚及保温棉，第一坩埚、第二坩埚、第三坩埚的宽度依次减小。本发明采用溶胶‑凝胶法，制备得到0.25Bi(Zn_0.5Ti_0.5)O₃‑0.75BaTiO₃溶胶，并将其加入BaTiO₃悬浊液中水浴搅拌，将得到的溶胶烘干得到干凝胶；然后将干凝胶置于马弗炉中煅烧得到陶瓷粉末，加入粘合剂造粒、压片成型，保温排出粘合剂得到陶瓷片生坯；最后以SiC为助烧剂，将陶瓷片生坯置于保温装置中进行微波烧结成瓷。该方法制备的核壳结构BaTiO₃基陶瓷具有成瓷温度低、烧结时间短、介电常数较高、“核‑壳”比例高、温度稳定性较好的特点。

技术领域

本发明涉及一种微波烧结装置及“核-壳”结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法。该方法是用溶胶凝胶法进行化学包覆，采用传统煅烧得到陶瓷粉体，并用微波烧结制备陶瓷的方法。

背景技术

BaTiO₃基材料是最早研究的，也是MLCC用介电材料中最早被商业化应用的。由于BaTiO₃介电常数较高，同时介电损耗也很小，所以迅速发展为最广泛的一种用于制备多层陶瓷电容器的介质材料，被广泛应用于低频大容量电容器。由于BaTiO₃的居里温度在120℃左右，在该温度附近的介电常数变化很大，不适合实际的应用中对容温变化的要求。而晶粒中“核-壳”结构的形成能够很大程度上提高BaTiO₃基陶瓷介电温度稳定性，使其能满足MLCC实际应用的规格要求。

采用传统固相烧结所需温度较高，这样会加速壳层包覆离子的扩散，渗透进入晶粒核从而形成成分均匀的固溶体，导致“核-壳”结构的坍塌，因此选择合理的烧结制度是保持“核-壳”结构获得介电性能温度稳定性的原因之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提高“核-壳”结构形成率的微波烧结装置及“核-壳”结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种微波烧结装置，包括微波烧结炉和置于所述微波烧结炉内的保温装置，所述保温装置包括第一坩埚、第二坩埚、第三坩埚及保温棉，所述第一坩埚、第二坩埚、第三坩埚的宽度依次减小，所述第三坩埚收容于第二坩埚内，所述第二坩埚收容于第一坩埚内，所述第一坩埚的内壁和第二坩埚的外壁的空间内填充有碳化硅助烧剂，陶瓷片生坯设置于所述第三坩埚内，所述保温棉包覆于所述第一坩埚的外壁。

一种“核-壳”结构钛酸钡基陶瓷的微波烧结制备方法，它包括以下步骤：

1)依照化学计量比将钛酸四正丁酯溶于pH＝5～6之间的柠檬酸I溶液中，并于70-90℃水浴1-2h，得溶胶I；将Bi(NO₃)₃·5H₂O、Zn(CH₃COO)₂·2H₂O、Ba(CH₃COO)₂分别溶于适量乙酸中，混合后加入柠檬酸II，并调pH＝5～6，并通过75-80℃水浴稳定得溶胶II；最后将溶胶I和II混合并充分搅拌，即得0.25Bi(Zn_0.5Ti_0.5)O₃-0.75BaTiO₃溶胶；

2)将0.25Bi(Zn_0.5Ti_0.5)O₃-0.75BaTiO₃溶胶加入到BaTiO₃悬浊液中，90-100℃水浴搅拌至搅不动为止，将得到的溶胶烘干得到干凝胶；