[发明专利]一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法

说明书

本发明属于脲醛树脂木材胶黏剂领域，具体涉及一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法。包括以下步骤：S1将烷基季铵盐加入羟甲基脲化合物中，同时用甲酸水溶液调节反应体系的pH值，取样观测，当取样滴入水中呈白色云雾状时，用碱性溶液调节体系pH值，投入尿素，加热保温；S2将步骤S1的反应体系冷却并加入尿素，其中步骤用碱性溶液调节体系pH值，保温，冷却，出料得到脲醛树脂胶黏剂。本发明低结晶、防霉及耐水脲醛树脂胶黏剂的制备工艺简单，易于操作。本发明制备的脲醛树脂胶黏剂适用于胶合板、刨花板及纤维板的等人造板的粘接。

技术领域

本发明属于脲醛树脂木材胶黏剂领域，具体涉及一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法。

背景技术

脲醛树脂具有原料丰富易得，生产成本低，固化快，操作性良好而且它的胶合强度较高等优点，是目前木材胶黏剂中用量最大的品种，约占木材胶黏剂用量的80％以上，主要用于胶合板、刨花板、中密度纤维板等的粘接。但是当前脲醛树脂在使用过程中存在甲醛释放和耐水性的缺点，限制了脲醛树脂的应用。为此，开发低甲醛释放、耐水性优良的脲醛树脂胶黏剂具有重要的意义。

通过改变甲醛和尿素的摩尔比(F/U)，可以有效地控制游离甲醛含量，F/U越低，游离甲醛含量越低。降低F/U是降低脲醛树脂甲醛释放量最直接、最常用的方法，此外，低甲醛尿素摩尔比的脲醛树脂具有结晶性，Stuligross等报道了低甲醛与尿素摩尔比(F/U＝1.0)的脲醛树脂具有胶体的特征和结晶性；Park等用XRD研究了不同甲醛尿素摩尔比的脲醛树脂的结晶性，研究表明，甲醛尿素摩尔比(F/U＝1.2和F/U＝1.0)制备得到的脲醛树脂固化后具有结晶区域，而且结晶度随着固化温度、固化时间、固化剂的用量的增加而增加。但随着F/U的降低，制备的脲醛树脂游离甲醛含量下降，脲醛树脂的反应活性逐渐下降，人造板的甲醛释放量也下降，同时人造板的力学性能也有所下降。

当前，采用较低的甲醛/尿素摩尔比，尿素的批次加入，反应温度和反应时间等方法对降低游离甲醛释放起到了很好的效果，但是使用较多的尿素容易造成脲醛树脂结晶，从而影响胶黏剂粘接的均一性，也会影响胶黏剂的耐水性和粘接强度；此外，现有技术制备的脲醛树脂的防霉变性能有待提高。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：一种低结晶、防霉及耐水脲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1将烷基季铵盐加入羟甲基脲化合物中，同时用甲酸水溶液调节反应体系的pH值，取样观测，当取样滴入水中呈白色云雾状时，用碱性溶液调节体系pH值，投入尿素，加热保温；

S2将步骤S1的反应体系冷却并加入尿素，其中步骤用碱性溶液调节体系pH值，保温，冷却，出料得到脲醛树脂胶黏剂。

按上述方案，所述的羟甲基脲化合物的制备方法是：向反应容器中依次加入甲醛水溶液、尿素，混合均匀，并用碱性溶液调节体系pH值，加热保温，其中，所述的甲醛水溶液用量为100重量份、尿素用量为30-37重量份，所述的甲醛水溶液的质量百分比浓度为37％，所述的加热保温是在65℃-75℃保温30分钟后，将温度升温至85℃-92℃，保温30-60分钟。

按上述方案，所述的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液体系，其中羟甲基脲化合物的制备方法中调制pH值为7.5-9.0，步骤S1调制pH值为6.0-6.5，步骤S2调制pH值为7.5-8.5。

按上述方案，所述的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20％；碳酸钠水溶液的质量百分比浓度20％。

按上述方案，步骤S1中所述的烷基季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基溴化铵中的一种或几种混合物。