[发明专利]一种粗苯加氢精制工艺

说明书

技术领域

本发明涉及煤焦化副产品粗苯的有效利用，具体涉及一种粗苯加氢精制工艺。

背景技术

近年来，随着国民经济的不断发展，国家对焦炭的需求量快速增长，导致焦化粗苯等资源型副产品的产量不断提高，由于焦化粗苯中含有一些不饱和烃和含硫含氮有机化合物，如直链烷烃硫醇、芳香基硫醇、硫醚、噻吩、二苯并噻吩、硫茚、吡啶等，无法直接作为有机成原料使用，只有将上述杂质脱除后方可使用，焦化粗苯传统的脱杂方法为酸洗法，该方法虽然能部分的脱除粗苯中的含硫化合物和其它一些杂质，但在加工过程中芳烃化合物损失较大，副产废物酸焦油和残渣尚无有效的治理办法，造成环境污染，最终产品质量与石油级产品质量差异较大，使用方面有较大的局限性，附加值低，经济效益相对较差，现有技术表明，现有的粗苯精制工艺存在诸多不足，不仅原料废弃多，而且反应系统容易结焦堵塞，同时对反应温度要求较高。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供适于工业化的粗苯加氢精制工艺，该方法无需对粗苯进行预分离处理，不会产生重苯副产物，原料无浪费，产品附加值提高，同时系统不易结焦堵塞，反应条件较为缓和、过程稳定易控。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：包括液相催化预加氢反应，气相催化预加氢反应，主催化加氢反应，萃取精馏主加氢反应所得的物料，原料预分离单元，加氢精制单元，预蒸馏单元，萃取蒸馏单元，芳烃精制单元，二甲苯蒸馏单元。

优选的，所述的粗苯加氢精制工艺，其特征在于：气相催化预加氢反应的氢油体积比为400～500：1，反应压力为2.0～2.8MPa，体积空速为0.5～5h-1。

优选的，根据权利要求1所述的粗苯加氢精制工艺，其特征在于：主催化加氢反应的氢油体积比为400～500：1，反应压力为2.0～2.8MPa，体积空速为0.5～5h-1。

所述的一种炼焦添加剂的制备方法，它包括如下步骤：

(1)、过滤去除粗苯中所含固体杂质，然后送入加氢精制单元进行三段加氢反应，具体是通过加热器将过滤后的粗苯温度升高至130～140℃，然后送入液相预加氢反应器(该反应器出口温度控制在150～160℃)中进行液相催化预加氢反应，液相预加氢反应后的物料进入蒸发器汽化，蒸发器出口温度控制在230～240℃；汽化后的物料进入气相预加氢反应器中进行气相催化预加氢反应，然后再进入主催化加氢反应器中进行主催化加氢反应；

(2)、加氢所得的H2S气体从稳定塔顶分离出来；

(3)、塔釜中BTXS(即三苯馏分)在精馏单元中依次通过预精馏塔、萃取塔、再生塔、纯苯塔、二甲苯塔分别制得苯、甲苯、二甲苯及少量溶剂油。精馏单元的操作方法按常规技术执行即可。本发明工艺中，物料经二甲苯塔精馏分离后能得到较现有技术多出8wt％左右的混合芳烃组分。

本发明具有如下优点：一种粗苯加氢精制工艺，是将粗苯依次进行液相催化预加氢反应、气相催化预加氢反应和主催化加氢反应，然后萃取精馏主加氢反应所得的物料，既得各馏程的馏分；与现有技术相比，本发明将催化加氢工艺调整为三段加氢技术，催化加氢前无需预分离重苯，同时，在液相催化重整预加氢工序中，实现了130～140℃的较低反应温度下将粗苯中的不饱和烯烃加氢制成饱和烃，避免粗苯中所含的易在高温聚合的不饱和烃在后续工序中发生高温聚合结焦堵塞系统的情况。

具体实施方式

原料为焦化粗苯，其所含组分及质量分数如下：

苯：75％、甲苯：13.9％、二甲苯：2.24％、轻组分：0.86％、重组分：8％、总硫含量6546.57ppm、总氮含量899.3ppm。

本实施例中，液相催化预加氢反应的反应温度为140℃，催化剂为Co-Mo、氢油体积比为500:1、体积空速3h-1、压力2.8MPa；

气相催化预加氢反应的反应温度为190℃，催化剂为Ni-Mo催化剂、氢油体积比为400:1、体积空速0.5h-1、压力2.0MPa；

主催化加氢反应的反应温度为270℃，催化剂为Cr-Mo催化剂、氢油体积比为400:1、体积空速0.5h-1、压力2.0MPa。

加氢反应后：产物总硫含量为0.2ppm总氮含量小于0.3ppm,，液相催化预加氢反应的芳烃保有率为99.669％气相催化预加氢反应芳烃保有率为99.673％主加氢催化反应的芳烃保有率为99.675％。