[发明专利]一种萘氧乙酸的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201710495089.7 申请日: 2017-06-26
公开(公告)号: CN107311858B 公开(公告)日: 2020-09-29
发明(设计)人: 陈冬梅;张金娥;毕研迎 申请(专利权)人: 山东师范大学
主分类号: C07C59/66 分类号: C07C59/66;C07C51/09;C07C37/66;C07C39/235;C07C67/31;C07C69/712
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王志坤
地址: 250014 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酸 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种萘氧乙酸的合成工艺,其特征是,将萘酚与碱的水溶液反应后进行脱水,向脱水后的物料滴加氯乙酸甲酯进行回流反应得到萘氧乙酸甲酯,在所述萘氧乙酸甲酯加入催化剂的条件下进行水解反应得到萘氧乙酸;

其中,

所述脱水的过程为:先进行回流脱水,再加入脱水剂进行脱水;

加入脱水剂进行脱水的温度为20~40℃;

所述催化剂为磺酸衍生物、硫酸或发烟硫酸;

所述水解反应的压力为0.2~0.8MPa,所述水解反应的温度为120~200℃,在保持水解反应压力的过程中,通过排放反应体系中的气体维持水解反应的压力,所述萘氧乙酸甲酯、催化剂与水的质量比为1:0.1~1:10~20。

2.如权利要求1所述的合成工艺,其特征是,所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

3.如权利要求1所述的合成工艺,其特征是,萘酚与碱的摩尔比为1:1~1.05。

4.如权利要求1所述的合成工艺,其特征是,所述回流脱水的温度为40~150℃,回流脱水的时间为2~16小时。

5.如权利要求1所述的合成工艺,其特征是,萘酚与氯乙酸甲酯的摩尔比为1:0.95~1.5。

6.如权利要求1所述的合成工艺,其特征是,萘酚与氯乙酸甲酯的摩尔比为1:0.95~1.05。

7.如权利要求1所述的合成工艺,其特征是,氯乙酸甲酯的滴加时间为1~6小时,滴加温度为40~150℃。

8.如权利要求1所述的合成工艺,其特征是,在所述萘氧乙酸甲酯加入催化剂的条件下进行水解反应的步骤为,将萘氧乙酸甲酯加入热水中,再加入催化剂,密闭搅拌并加热至回流,通过气体维持反应器的压力稳定;水解完毕后,反应液降温,离心分离,洗涤烘干可得产品萘氧乙酸。

9.如权利要求1所述的合成工艺,其特征是,所述水解反应的时间为4~18小时。

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