[发明专利]一种测量独立同核自旋对间接偶合模式的方法

说明书

本发明公开了一种可直接应用于样品独立同核自旋对间接偶合关系检测的新型核磁共振二维J分解谱方法，利用绝热脉冲激发纯化学位移法和选择性翻转脉冲来获取同核之间独立的间接偶合信息，同时利用脉冲相位傅立叶变换矩阵编码技术来实现同时检测多对独立核‑核之间间接偶合关系并提高信号灵敏度。本发明的方法只需在谱仪上以文本格式导入编译好的脉冲序列以及相应的数据后处理代码，无需特殊硬件装置适用于任意常规核磁共振波谱仪。

技术领域

本发明涉及核磁共振(NMR，Nuclear Magnetic Resonance)波谱学检测方法，尤其是涉及一种可直接用于独立自旋对间接偶合关系测量的新型核磁共振二维J分解谱方法。

背景技术

核磁共振波谱技术可提供化学位移和J偶合等分子级别的信息，成为分子结构解析和成分分析一种强有力的工具。常规2D J分解谱直接维度提供化学位移信息，间接维度提供所有核自旋与检测自旋共同作用的J裂峰情况。然而独立同核自旋对的裂峰个数以及J偶合常数往往无法直接获得，影响分子键角度和扭转情况的测量，从而不利于信号归属和结构分析。

目前独立同核自旋对J偶合常数的测量是通过采样常规1D以及2D核磁共振谱，然后基于核磁共振谱信息通过约束分子动力学计算来获得的。为了尽可能获得详细的核磁共振信息，除了1D核磁共振谱外，还需要采样2D同核相关核磁共振谱和2D异核单量子相关核磁共振谱。另一方面，约束分子动力学计算是不同于核磁共振领域的研究，往往掌握核磁共振技术的研究人员不懂得使用约束分子动力学计算。而且，约束分子动力学计算时间长，需要配置计算能力强的计算机。因此，如何无需掌握深奥的约束分子动力学计算能力以及特殊的计算机设备，而仅从脉冲序列设计和数据后处理方法角度出发，设计出一种直接用于独立同核自旋对间接偶合关系测量的新型核磁共振二维J分解谱的方法，就能进一步提高核磁共振谱学在化学、生物结构学中的应用。

发明内容

本发明给出核磁共振谱仪上，一种直接用于独立同核自旋对间接偶合关系测量的新型核磁共振二维J分解谱方法，包括如下步骤：

1)将所检测的溶液样品装入核磁试管中，然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中；

2)对样品进行匀场和锁场；

3)常规一维脉冲序列采样一张一维谱，获得谱图的谱宽；

4)在一个固定功率下，测量常规一维脉冲序列中非选择性矩形π/2脉冲的持续时间，为多色脉冲、选择性脉冲以及绝热脉冲参数设置提供依据；

5)在核磁共振波谱仪上导入事先编译好的脉冲序列；

6)打开这一脉冲序列的自旋相关转移模块、同核自旋对选择模块和J调制信号采样模块，设置各个模块的实验参数；

6)完成实验参数设置后，直接执行数据采样，测量每一个所选择核自旋与之偶合核的新型J分解谱需要20分钟左右，整个采样过程的时间等于所选择核自旋的个数乘以20分钟，得到二维谱实验数据；

7)当数据采样全部完成后，进行相关的数据后处理，得到反映独立同核自旋对间接偶合关系的新型核磁共振二维J分解谱。

在步骤1)中，所述的装样过程只需要直接将配置好的溶液样品装入核磁谱仪配备的试管并放入指定检测磁体中，整个过程无需对谱仪硬件设施进行改动。

在步骤2)中，所述的对样品进行匀场和锁场，只需要利用谱仪自带的匀场和锁场命令实现，无需附加过程，也无需对谱仪硬件设施进行改动。

在步骤3)中，所述常规一维脉冲序列是核磁共振谱仪自带的一维脉冲序列，由一个非选择性π/2射频脉冲和采样期构成，即非选择性π/2射频脉冲作用后紧跟着信号采样，目的是为了检查在液体样品放置后磁场均匀性情况，同时为谱宽参数设置提供依据。