[发明专利]一种低收缩双重固化活性单体及其制备方法在审
| 申请号: | 201710485584.X | 申请日: | 2017-06-23 |
| 公开(公告)号: | CN107445922A | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
| 发明(设计)人: | 黄星;余晓梦;皮亚斌;高旭;崔丽云;万欢;陶杜 | 申请(专利权)人: | 武汉长盈鑫科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D305/06 | 分类号: | C07D305/06;C08F20/32 |
| 代理公司: | 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙)42212 | 代理人: | 胡清堂 |
| 地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 收缩 双重 固化 活性 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种低收缩双重固化活性单体,其特征在于,具有如下结构:
其中R=-H或-CH3。
2.一种低收缩双重固化活性单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向烧瓶中加入3-乙基-3-氧杂环丁烷3-甲氧基丁醇或3-乙基-3-氧杂环丁烷甲醇,然后加入缚酸剂和阻聚剂;
2)再将烧瓶置于0-5℃冰水浴中,将烧瓶中物质混合均匀后向烧瓶中滴加(甲基)丙烯酰氯,边滴加边搅拌,在1-2小时左右滴加完毕;
3)将滴加完毕(甲基)丙烯酰氯的烧瓶放置于20-30℃的室温条件下反应3-5小时;
4)将步骤3)中所得反应生成物过滤去除反应生成的盐,得到滤液;
5)将所述滤液用5%氢氧化钠碱洗分液取下层液体,洗涤2次后,用10%的氯化钠溶液水洗1次,再用去离子水洗涤2次后,分液得到目标滤液,所述目标滤液使用旋转蒸发仪40-60℃旋干,得到产物。
3.根据权利要求2所述的一种低收缩双重固化活性单体的制备方法,其特征在于,所述3-乙基-3-氧杂环丁烷3-甲氧基丁醇或3-乙基-3-氧杂环丁烷甲醇与(甲基)丙烯酰氯的摩尔比为1:1.0~1.1。
4.根据权利要求2所述的一种低收缩双重固化活性单体的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂与(甲基)丙烯酰氯的摩尔比为1.5-2.0:1。
5.根据权利要求2或4中任一权利要求所述的一种低收缩双重固化活性单体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中缚酸剂包括三乙胺、碳酸钾中的一种或三乙胺与碳酸钾以任意比例的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种低收缩双重固化活性单体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中阻聚剂的含量为总质量的0.001-0.1%,所述总质量即所述步骤1)和步骤2)烧瓶中加入的所有原料的质量总和。
7.根据权利要求2或6中任一权利要求所述的一种低收缩双重固化活性单体的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的阻聚剂包括对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或对羟基苯甲醚与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的任意比例的混合物。
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