[发明专利]一种含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710482637.2 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN107118228B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 刘静;花盼盼;严军林;雷海瑞 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含醛基 两亲性氟硼二 吡咯 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物,其特征在于该衍生物的结构式如下所示:
2.一种权利要求1所述的含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物的制备方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)制备式II化合物
在氮气保护下,以无水二氯甲烷为溶剂,将式I所示的醚氧链修饰的对羟基苯甲醛与2,4-二甲基吡咯、2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌、三氟化硼二乙醚、三乙胺按摩尔比为1:(1~3):(0.5~1.5):(12~14):(10~12),室温搅拌反应,分离纯化产物,得到式II化合物,其反应方程式如下:
(2)制备含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物
在氮气保护和冰浴条件下,将三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,再逐滴加入式II化合物的无水二氯乙烷溶液,40~60℃搅拌反应1~3小时,分离纯化产物,得到含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物,其反应方程式如下:
上述式II化合物与三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺按摩尔比1:(120~130):(150~160)。
3.根据权利要求2所述的含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述醚氧链修饰的对羟基苯甲醛与2,4-二甲基吡咯、2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌、三氟化硼二乙醚、三乙胺的摩尔比为1:2:1:13:11。
4.根据权利要求2所述的含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述式II化合物与三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:128:154。
5.权利要求1所述的含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物在检测苯胺气体中的用途。
6.根据权利要求5所述的含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物在检测苯胺气体中的用途,其特征在于:将含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物溶于1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中,配制成15~25μmol/L含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物储备液;将含醛基的两亲性氟硼二吡咯衍生物储备液与具有亲疏水微区的金基底相接触,在亲水性巯基十一烷酸单分子层区域形成液滴直径为25~100μm的有序图案,制备成离子液体微阵列单分子层荧光传感薄膜;将离子液体微阵列单分子层荧光传感薄膜置于不含苯胺的空气中,采用荧光光谱仪测定传感薄膜荧光发射强度I0,然后将离子液体微阵列单分子层荧光传感薄膜置于不同浓度苯胺蒸汽中,采用荧光光谱仪测定波长为509nm下不同浓度苯胺体系对应的荧光发射强度I,绘制I/I0值随苯胺浓度变化的标准曲线;按照上述方法用荧光光谱仪测量待测空气的荧光强度,结合标准曲线的线性方程即可实现对待测空气中苯胺气体的定性和定量检测。
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