[发明专利]端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710481320.7 申请日: 2017-06-22
公开(公告)号: CN107286060A 公开(公告)日: 2017-10-24
发明(设计)人: 史大阔;刘体建;张永明;唐军柯;沈文凯;杜冲冲 申请(专利权)人: 山东华夏神舟新材料有限公司
主分类号: C07C303/22 分类号: C07C303/22;C07C309/82
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 代理人: 袭娜,耿霞
地址: 256401*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 酰氟 基团 乙烯基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:以氟磺酰基全氟烷基酰氟为原料,经成盐反应、氟化反应、还原反应得到端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚;所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚为:CF2=CFOCF2(CF2)nSO2F,n=1-3。

2.根据权利要求1所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)氟磺酰基全氟烷基酰氟与碱金属氟盐反应生成全氟醇氧盐[FSO2(CF2)nCF2O-M+],再与含氟乙烯和卤素形成卤代全氟醚产物;

(2)卤代全氟醚产物经过氟化反应得到二氯代氟醚;

(3)二氯代氟醚经过还原反应得到端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚。

3.根据权利要求2所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中氟磺酰基全氟烷基酰氟中含有的CF2个数为1~3。

4.根据权利要求2所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:碱金属氟盐为氟化锂、氟化钠、氟化钾或氟化铯;含氟乙烯为1,2-二氯-1,2-二氟乙烯;卤素为液溴或碘。

5.根据权利要求2所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:再与含氟乙烯和卤素形成卤代全氟醚产物中所用的溶剂为:DMF、CH3CN、二甘醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、二甲氧基乙烷、四氢呋喃、硝基苯、丁内酯、环丁砜或3-甲基环丁砜。

6.根据权利要求1或2所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:氟化反应所用的氟化试剂为氟气或Swarts试剂。

7.根据权利要求6所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:

当氟化试剂为氟气时,溶剂为全氟己烷、全氟戊烷或CFC113,反应温度为-30℃~60℃;

当氟化试剂为Swarts试剂时,氟化试剂为三氟化锑和五氯化锑按摩尔比为1:1~5:1的混合物,反应温度为0℃~120℃。

8.根据权利要求1或2所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:还原反应使用的还原试剂为锌、镁或者锌镁合金。

9.根据权利要求8所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:二氯代氟醚与还原试剂的摩尔比为1:5~20。

10.根据权利要求8所述的端基为磺酰氟基团的全氟乙烯基醚的制备方法,其特征在于:还原反应的溶剂为乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甘醇乙醚,反应温度为0~100℃。

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