[发明专利]一种具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将模板剂溶解，然后依次加入间苯二酚和甲醛，再加入硅烷偶联剂，最后加入氨水，得到凝胶；

步骤2、将步骤1得到的凝胶装入反应釜中进行晶化，而后抽滤、洗涤至中性，然后干燥；

步骤3、将步骤2得到的样品进行回流，脱除模板剂；

步骤4、将步骤3得到的样品于惰性气体气氛下焙烧，最终得到具有微孔和有序介孔的氧化硅/碳纳米材料。

2.根据权利要求1所述的具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：

步骤1、向2-3g模板剂中加入54-104mL水和0-50mL无水乙醇，使其溶解，然后依次加入0.984-3.28g分析纯的间苯二酚和372-1240μL质量分数为37-40％的甲醛，再逐滴加入4-10mL的硅烷偶联剂，其中硅烷偶联剂的质量分数满足其对应SiO₂的质量分数为28％以上，最后滴加1200-2400μL质量分数为25％-28％的氨水，得到凝胶；

步骤2、将得到的凝胶装入反应釜中进行晶化，在80-120℃烘箱中晶化20-30h，然后抽滤、洗涤至中性，然后放入烘箱中干燥；

步骤3、所得样品加入到200mL无水乙醇与1.5mL质量分数为36-38％的盐酸溶液所形成的混合溶液中，70-80℃回流，脱除模板剂；

步骤4、将步骤3得到的样品放到管式炉中，在惰性气体气氛下焙烧室温升至350-400℃，恒温2-3h，升温速率为1-3℃/min；再由350-400℃升至600-650℃，恒温4-5h，升温速率为1-3℃/min，得到具有微孔和有序介孔的氧化硅/碳纳米材料。

3.根据权利要求1所述的具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法，其特征在于，所述模板剂为季铵盐型表面活性剂。

4.根据权利要求3所述的具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法，其特征在于，所述季铵盐型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。

5.根据权利要求1所述的具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷或巯丙基三乙氧基硅烷。

6.根据权利要求1所述的具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚和硅烷偶联剂的摩尔比值为20-167％。

7.根据权利要求1所述的具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚和甲醛的摩尔比为1：5。

8.根据权利要求1所述的具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法，其特征在于，所用的惰性气体为氮气或氦气。

9.根据权利要求1所述的具有微孔及有序介孔的氧化硅/碳纳米材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体的气流控制在60-100mL/min。