[发明专利]一种结合气固反应法制备重结晶碳化硅多孔陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种结合气固反应法制备重结晶碳化硅多孔陶瓷的方法，适用于各种过滤分离器、催化剂载体、吸声材料及生物医学材料等。

背景技术

近年来，柴油车凭借在经济性、动力性和温室气体排放等方面优势得以迅猛发展。但柴油车的尾气颗粒物排放污染已成为制约其进一步发展的瓶颈因素。颗粒物过滤器(DPF)是目前公认最有效的后处理技术之一。DPF采用特定结构的耐高温材料,截留排气中的颗粒物,并适时进行过滤器再生,从而降低颗粒物排放。目前应用于DPF的材料主要是堇青石和碳化硅，与堇青石过滤材料相比，SiC具有更优异的耐热、耐腐蚀性能和导热性能，机械强度也较高,能够承受更加恶劣的再生环境。

目前，重结晶碳化硅的制备方法是以粗细不同粒径的SiC颗粒按照一定比例混合，高温下细颗粒发生蒸发,在粗颗粒的颈部位置发生凝聚而进行烧结的一种烧结方法。由于原料中只有碳化硅，不含晶界杂质相，因此其承载能力高，抗热震性能好，具有优异的高温抗氧化和抗侵蚀能力；而且烧结过程中不收缩，可以制备形状复杂、精度较高的部件。这些优点使其成为一种重要的柴油车尾气颗粒过滤材料。中国专利201220402621.9以碳化硅微粉、稀土钇助剂为原料，经过制浆，浇注成型，在2450℃下制得重结晶碳化硅陶瓷件。中国专利201310466924.6以碳化硅粉，碳粉和硅粉为原料，采用模压成型工艺得到坯体，然后放入感应炉中烧结，在1400-1700℃下保温2-5h，再升温至2500℃进行重结晶处理得到重结晶碳化硅制件。上述方法中，原料中提供的碳化硅颗粒为微米级的，重结晶烧结温度很高，需在2200℃以上，能耗较大，生产成本高，设备要求高。

中国专利200610008498.1给出了一种制备高纯碳化硅蜂窝陶瓷体的方法，该方法分别采用23μm和30nm的SiC作为陶瓷骨料与烧结助剂，通过挤出成型工艺获得生坯，在1800℃的较低温度下实现烧结。这种方法利用了纳米碳化硅表面能较大和扩散系数较小的特点，明显可以降低烧结温度，同时可促进烧结颈面积的增大，进而获得高强度的多孔碳化硅陶瓷。但直接选用纳米碳化硅粉末制备多孔碳化硅陶瓷成本太高；另一方面，纳米粉末难以分散均匀，不利于材料组织的均匀性和最终性能。

发明内容

本发明的目的是解决现有重结晶碳化硅烧结温度高、成本高的问题，考虑到目前制备重结晶碳化硅工艺方法中均未涉及气固反应工艺，提供了一种结合气固反应法制备重结晶碳化硅多孔陶瓷的方法。

为达到以上目的，本发明采取如下技术方案予以实现：

一种结合气固反应法制备重结晶碳化硅多孔陶瓷的方法，包括下述步骤：

1)按照质量百分比将70～95wt％的碳化硅和5～30wt％的纳米炭黑的混合粉末模压成型后形成生坯，将SiO粉末置于坩埚底部，将生坯置于坩埚中部，再将坩埚放在多功能烧结炉中，通入氩气，在1650℃～1800℃保温1～3小时进行气固反应，获得预烧结体，其中SiO和纳米炭黑的摩尔比为1:1；

2)将预烧结体放入感应烧结炉中，在氩气气氛下升温至1900℃～2100℃重结晶处理1～3小时即获得多孔SiC陶瓷。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，碳化硅有两种粒径，分别为3.5μm和14μm，采用单一粒度或者两种粒度级配。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，模压成型的压力为80～120MPa。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，氩气气氛压力为2～3atm。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，氩气气氛压力为0.5～1atm。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，多功能烧结炉中从室温升至1100℃的升温速度为500～700℃/h，从1100℃升温至烧结温度的升温速度为200～300℃/h。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，感应烧结炉中从室温升至烧结温度的升温速度为2000～3000℃/h。

本发明具有如下的优点：