[发明专利]一种制备异山梨醇的方法有效

专利信息
申请号: 201710455008.0 申请日: 2017-06-16
公开(公告)号: CN109134485B 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 车鹏华;徐杰;路芳;高进;苗虹;聂鑫 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 山梨 方法
【权利要求书】:

1.一种制备异山梨醇的方法,其特征在于:采用一锅法,以生物质衍生物1,4-脱水山梨醇为反应原料,在脂肪酮类试剂存在条件下,经固体酸催化缩酮化形成五元环缩酮中间产物,而后在同一条件下,经酸催化分子内醚化制备异山梨醇;

所述脂肪酮类试剂为丁酮、2-戊酮、3-戊酮、甲基异丙基甲酮、环己酮、2-己酮、3-己酮、甲基异丁基甲酮、5-甲基-2-己酮或二异丙基甲酮中的一种或二种以上;

固体酸催化剂为强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15、Amberlyst-35、Amberlyst-70,氢型沸石分子筛H-ZSM-5、H-Beta、H-Y,Keggin型磷钨杂多酸或硅钨杂多酸中的至少一种;

所述的脂肪酮类试剂与1,4-脱水山梨醇的摩尔比为70:1~1:1;

固体酸催化剂与1,4-脱水山梨醇的质量比为0.5~50%;

所述制备异山梨醇的反应温度为80~200oC;

所述制备异山梨醇的反应时间为15~600 min。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述一锅法是将生物质衍生物1,4-脱水山梨醇与脂肪酮类试剂及固体酸催化剂混合接触,快速生成具有五元环结构的1,4-脱水山梨醇缩酮中间产物,该中间产物不需分离,连续发生分子内醚化制备异山梨醇产物。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的脂肪酮类试剂与1,4-脱水山梨醇的摩尔比为50:1~2:1。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:固体酸催化剂与1,4-脱水山梨醇的质量比为1~30%。

5.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述制备异山梨醇的反应温度为100~180oC。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述制备异山梨醇的反应时间为30~180min。

7.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:经酸催化分子内醚化制备异山梨醇的反应结束后,过滤或者离心除去固体催化剂,反应液经减压除去溶剂,获得最终产物异山梨醇。

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