[发明专利]掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂及制备方法

权利要求书

1.掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂，其特征在于：它的化学成分的质量百分比为：过渡金属20～40％、硼10～18％、氮2～10％、碳43～65％，所述过渡金属为Fe、Co、Ni中的一种，上述掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法是：

(1)悬浮液的制备

按过渡金属与碳化硼的摩尔比为1～30：1的比例，将粒度为50nm～3.5μm的碳化硼微粒加入到浓度为0.01～1mol/L过渡金属盐溶液中，通过超声震荡使得碳化硼均匀分散在溶液中形成悬浮液；

(2)中间复合物的制备

将盛有步骤(1)悬浮液的容器放入微波炉中，采用微波辐射加热法，将悬浊液于70～90℃条件下反应30～60s，停留30～60s,反应与停留的过程反复进行2～5次；从微波炉中取出容器，在空气中冷却至室温，分别用去离子水、乙醇和丙酮反复洗涤至溶液澄清后过滤，恒温干燥，得到碳化硼微粒负载过渡金属氧化物或者氢氧化物的固体复合物粉末；

(3)多功能催化剂的制备

按步骤(2)的固体复合物粉末与氮源的质量比为1:3～10的比例，将两者充分混合后放入真空炉中，先抽真空至10^-1～1Pa，然后关闭真空泵，向腔体中通入惰性保护气体，最后在400～800℃下热处理至2～3h得到掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂。

2.权利要求1的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：

(1)悬浮液的制备

按过渡金属与碳化硼的摩尔比为1～30：1的比例，将粒度为50nm～3.5μm的碳化硼微粒加入到浓度为0.01～1mol/L过渡金属盐溶液中，通过超声震荡使得碳化硼均匀分散在溶液中形成悬浮液；

(2)中间复合物的制备

将盛有步骤(1)悬浮液的容器放入微波炉中，采用微波辐射加热法，将悬浊液于70～90℃条件下反应30～60s，停留30～60s,反应与停留的过程反复进行2～5次；从微波炉中取出容器，在空气中冷却至室温，分别用去离子水、乙醇和丙酮反复洗涤至溶液澄清后过滤，恒温干燥，得到碳化硼微粒负载过渡金属氧化物或者氢氧化物的固体复合物粉末；

(3)多功能催化剂的制备

按步骤(2)的固体复合物粉末与氮源的质量比为1:3～10的比例，将两者充分混合后放入真空炉中，先抽真空至10^-1～1Pa，然后关闭真空泵，向腔体中通入惰性保护气体，最后在400～800℃下热处理至2～3h得到掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂。

3.根据权利要求2所述的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐为Fe、Co、Ni的可溶性金属盐，包括Fe、Co、Ni的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐、卤化物、草酸盐、氨基磺酸盐中的一种。

4.根据权利要求2所述的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐溶液所用溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇或者异丙醇中的一种或二种，其中任意两种溶剂的体积比范围为1:1～10。

5.根据权利要求2所述的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述过渡金属氧化物或者氢氧化物为CoO、Co₃O₄、NiO、Fe₂O₃、Fe₃O₄、Co(OH)₂、Ni(OH)₂、Fe(OH)₃中的一种。

6.根据权利要求2所述的掺杂碳负载过渡金属硼化物纳米多功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述氮源为三聚氰胺、氯化铵或尿素。