[发明专利]一种纳米纤维素的高浓深度染色方法

说明书

本发明公开了一种纳米纤维素的高浓深度染色方法。该方法在纳米纤维素水溶液中加入强电解质盐后离心，再加入乙醇、水配置纳米纤维素混合液。在混合液中加入活性染料、碱或强碱弱酸盐后加热冷凝回流。反应完成后离心，收集沉淀即为深度染色的纳米纤维素。本发明中纳米纤维素的浓度可由普通纳米纤维素染色反应中的0.5%‑2%提高至5%‑10%，提高接枝率。染料上染率可由普通纳米纤维素染色的20%‑40%提高至50%‑70%，提高了染料利用率。本发明有利于反应废水的处理。且本发明制得的染色纳米纤维素具有非常好的稳定性，不易褪色，尺寸小，染色度高，有希望应用于纳米纤维素的喷墨打印及纸张的防伪等领域中，具有很强的实用价值。

技术领域

本发明属于纳米纤维材料领域，具体涉及一种纳米纤维素的高浓深度染色方法。

背景技术

由于纳米纤维素在浓度稍大时即会呈现果冻状，因此纳米纤维素与活性染料在普通水溶液中进行接枝反应时的浓度一般为0.5％-2％，很难实现纳米纤维素的深度染色及染料的充分利用。且由于纳米纤维素和活性染料均具有很强的负电性，因此在反应过程中必须加入大量强电解质盐来抵消该负电性影响，大量盐的加入亦增加了废水处理的难度。本发明方法可将反应过程中的纳米纤维素浓度提高至5％-10％，实现纳米纤维素的高浓深度无盐染色。极大地提高了活性染料在纳米纤维素上的接枝量和染料上染率。制备得到的纳米纤维素有希望用于纸张的防伪或纳米纤维素的喷墨打印等领域，具有很强的实用价值。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种纳米纤维素的高浓深度染色方法。本发明制备的染色纳米纤维素尺寸小，染色度高，有很大希望应用于纳米纤维素的喷墨打印及纸张的防伪等领域中，具有很强的实用价值。

本发明通过以下技术方案实现。

一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，包括以下步骤：

(1)在纳米纤维素水溶液中加入强电解质盐，离心使纳米纤维素沉淀；然后将所得沉淀分散到乙醇中，再加水，配制纳米纤维素混合液；

(2)在步骤(1)所得纳米纤维素混合液中加入活性染料，再加入碱或强碱弱酸盐，搅拌均匀后升温，冷凝回流反应，使染料充分上染到纳米纤维素上；

(3)反应完成后，用冷水将反应容器迅速冷却，用高速冷冻离心机离心分离反应液除掉未反应完的染料和纤维表面浮色，将得到的沉淀分散到强电解质盐的水溶液中，重复离心，直至上清液无色，分离得到的沉淀即为深度染色的纳米纤维素。

优选的，步骤(1)所述强电解质盐为NaCl、KCl、Na₂SO₄和K₂SO₄中的一种或几种；所述强电解质盐的用量为纳米纤维素水溶液的0.5wt％-3wt％。

优选的，步骤(1)所述纳米纤维素混合液中纳米纤维素与水的质量比为5:95-10:90，乙醇与水的体积比为50:50-95:5。

优选的，步骤(2)所述活性染料为活性红、活性橙、活性黄、活性绿、活性蓝、活性紫、活性棕、活性灰和活性黑中的一种或几种；所述活性染料的用量为纳米纤维素的0.2wt％-30wt％。

优选的，步骤(2)的反应液中加入强电解质盐或不加入强电解质盐；所述强电解质盐为NaCl、KCl、Na₂SO₄和K₂SO₄中的一种或几种；所述强电解质盐在反应液中的用量为0-40g/L。

优选的，步骤(2)所述碱或强碱弱酸盐为氨水、NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃和pH缓冲液中的一种或几种。