[发明专利]一种纳米纤维素的高浓深度染色方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在纳米纤维素水溶液中加入强电解质盐，离心使纳米纤维素沉淀；然后将所得沉淀分散到乙醇中，再加水，配制纳米纤维素混合液；所述乙醇与水的体积比为50:50-95:5；

（2）在步骤（1）所得纳米纤维素混合液中加入活性染料，再加入碱或强碱弱酸盐，搅拌均匀后升温，冷凝回流反应；

（3）反应完成后，冷却，离心分离反应液，将得到的沉淀分散到强电解质盐的水溶液中，重复离心，直至上清液无色，分离得到的沉淀即为深度染色的纳米纤维素；

步骤（1）所述纳米纤维素混合液中纳米纤维素与水的质量比为5:95-10:90。

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，其特征在于，步骤（1）所述强电解质盐为NaCl、KCl、Na₂SO₄和K₂SO₄中的一种或几种；所述强电解质盐的用量为纳米纤维素水溶液的0.5wt%-3wt%。

3. 根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，其特征在于，步骤（2）所述活性染料为活性红、活性橙、活性黄、活性绿、活性蓝、活性紫、活性棕、活性灰和活性黑中的一种或几种；所述活性染料的用量为纳米纤维素的0.2 wt%-30 wt%。

4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，其特征在于，步骤（2）的反应液中加入强电解质盐或不加入强电解质盐；所述强电解质盐为NaCl、KCl、Na₂SO₄和K₂SO₄中的一种或几种；所述强电解质盐在反应液中的用量为0-40g/L。

5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，其特征在于，步骤（2）所述碱或强碱弱酸盐为氨水、NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃和pH缓冲液中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，其特征在于，步骤（1）、步骤（2）中强电解质盐、活性染料、碱或强碱弱酸盐可在升温前加入亦可在升温后加入，亦可部分在升温前加入部分在升温后加入。

7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，其特征在于，步骤（2）中，反应液的pH值为9-13，反应时间为30-240min，反应温度为60℃-80℃。

8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，其特征在于，步骤（3）中，反应完成后可用酸将反应液pH值调至中性，亦可不用酸调节pH值，多次离心分离，直至溶液pH值至中性；调节pH值为中性时所用的酸为HCl溶液、H₂SO₄溶液、HNO₃溶液、H₃PO₄溶液和CH₃COOH溶液中的一种或多种。

9. 根据权利要求1所述的一种纳米纤维素的高浓深度染色方法，其特征在于，步骤（3）所述强电解质盐为NaCl、KCl、Na₂SO₄和K₂SO₄中的一种或几种；所述强电解质盐在水溶液中的浓度为0.5 wt%-3 wt%。