[发明专利]一种石墨烯纸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710445862.9 申请日: 2017-06-14
公开(公告)号: CN107253716B 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 韩文鹏;龙云泽;郭亚楠;高志远;燕军祥;张红娣;张君诚;阎世英 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 黄蓉
地址: 266000 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)电纺纳米纤维膜衬底:配制高分子聚合物纺丝前驱液,将所得纺丝前驱液加入静电纺丝装置的储液机构中,利用静电纺丝法制备高分子聚合物纳米纤维膜,即在收集底板上得到纳米纤维膜衬底;

(2)电喷复合氧化石墨烯薄膜:将氧化石墨烯分散液置于静电喷雾装置的储液机构中,将步骤(1)纳米纤维膜衬底置于静电喷雾装置的收集机构上,利用静电喷雾法在纳米纤维膜衬底上直接喷涂复合氧化石墨烯薄膜;

(3)去除衬底:将步骤(2)所得的复合膜材料的纳米纤维膜衬底去除,得氧化石墨烯薄膜;

(4)还原氧化石墨烯:将步骤(3)所得的氧化石墨烯薄膜还原即得石墨烯纸。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的高分子材料为尼龙、聚乙烯吡络烷酮、聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚己内酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)的收集底板为带有镂空图案的金属板。

4.如权利要求3所述的一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)为将氧化石墨烯分散液置于静电喷雾装置的储液机构中,所述的静电喷雾装置的收集机构为电脑控制的二维移动平台,将步骤(1)纳米纤维膜衬底连同其底部的收集底板一起置于二维移动平台上,利用静电喷雾法在纳米纤维膜衬底上直接喷涂复合氧化石墨烯薄膜,所述的步骤(2)的静电喷雾过程中,喷头与纳米纤维膜衬底的竖直距离为1.5~4cm,喷雾电压7~10KV,储液机构的推进泵推进速度20~40μL/min。

5.如权利要求1所述的一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的氧化石墨烯分散液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,所含的氧化石墨烯浓度为11.7mg/g。

6.如权利要求1所述的一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)为将步骤(2)所得的复合膜材料浸于可溶解步骤(1)的高分子聚合物的溶剂中,浸泡直至纳米纤维膜衬底完全溶解后取出样品,用去离子水清洗后得氧化石墨烯薄膜。

7.如权利要求1所述的一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)为步骤(2)所得的复合膜材料在氧气氛下进行高温热处理,烧掉纳米纤维膜衬底后取出样品,即得氧化石墨烯薄膜。

8.如权利要求1所述的一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)为将步骤(3)所得的氧化石墨烯薄膜置于还原剂中进行还原反应,将氧化石墨烯还原为石墨烯后,清洗、干燥所得样品即得石墨烯纸。

9.如权利要求8所述的一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)为将步骤(3)所得的氧化石墨烯薄膜浸于浓度为88wt%的氢碘酸中,加热100℃还原1小时,氧化石墨烯即被还原,用去离子水反复冲洗3-4次,将所得样品放入真空干燥柜中常温干燥后即得石墨烯纸。

10.如权利要求1所述的一种石墨烯纸的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)为将步骤(3)所得的氧化石墨烯薄膜在还原气氛下进行高温热处理,至氧化石墨烯被还原,即得石墨烯纸。

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