[发明专利]一种含氢掺铝类金刚石薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种类金刚石薄膜的制备方法，特别涉及一种含氢掺铝类金刚石薄膜的制备方法。

背景技术

类金刚石薄膜是一类主要由碳原子组成的亚稳态非晶材料，它具有高硬度和高弹性模量、优异的减摩耐磨性能、良好的光学透过性、高导热率以及优异的化学惰性以及生物相容性等一系列优异的性能，在汽车、微电子机械、光学薄膜、生物医学防护、装饰美化等很多领域具有广泛的应用前景。然而，由于薄膜沉积技术的制约，类金刚石薄膜普遍存在内应力极大的缺陷，其内应力甚至可高达10GPa，这不仅导致薄膜与基体之间的结合强度差而引起在使用期间提前剥落失效，还使得大厚度的类金刚石薄膜难以制备，极大地限制了其优异性能在工程领域的大规模应用。目前，常见的降低类金刚石薄膜内应力的方法是在薄膜碳基网络中掺入异质元素，如W、Cr、Ti、Al、Si、F等。其中，在类金刚石薄膜中掺入适量的Al元素，由于其不与碳原子形成碳化物而以单质的形式存在于碳基网络之中，这不但可以极大程度地降低薄膜内应力，提高薄膜韧性，还可以促进薄膜在摩擦过程中石墨化转变从而获得极低的摩擦系数。因此，采用合适的技术手段制备出这种硬度适中、应力低、摩擦系数低、耐磨性好的类金刚石薄膜，具有重要的意义和经济价值。

目前，尽管研究报道的含氢掺铝类金刚石薄膜的制备方法很多，例如：CN200810150860.8公开了一种含氢掺铝类金刚石碳膜及其制备方法。张广安等人（《摩擦学学报》，2008,28（2））利用中频磁控溅射铝靶和直接向真空室内通入甲烷，通过在基体上施加-1000V以上的高偏压离化甲烷气体沉积含铝类金刚石薄膜，研究表明，需要在-1600V以上的高偏压下制备的薄膜才具有较好的减摩耐磨性能。然而，由于实际生产过程中样品和夹具的形状复杂，施加的高偏压容易引起炉腔内“打火”和样品表面局部因高能离子轰击受到损伤，难以满足精密部件的应用要求。B.K.Tay等人（《Diamond and Related Materials》, 2001, 10）采用过滤阴极电弧离子镀制备了含铝的类金刚石薄膜，然而，这种阴极电弧离子镀沉积类金刚石薄膜则普遍存在阴极靶蒸发过程中产生的“液滴”和“大颗粒”问题，使得薄膜的粗糙度很高而大大降低薄膜的性能。

采用阳极层流型气体离子源制备含氢类金刚石薄膜是利用阳极层流型离子源离化甲烷或乙炔碳氢气体，可以在-100~-300V的低偏压下沉积类金刚石薄膜。由于离子源的离化率较高，因而这种技术可以实现大面积、稳定、快速、均匀地制备类金刚石薄膜。此外，这种离子源技术还可以结合磁控溅射技术制备含氢的元素掺杂类金刚石薄膜。然而，若采用直流电源控制磁控溅射铝靶结合离子源制备掺铝含氢类金刚石薄膜，在常规的直流溅射模式下，铝靶表面会产生因在沉积的过程中附着了不导电的碳而出现“打火”和“靶中毒”，使得Al原子溅射不出来，无法保证类金刚石薄膜中的掺杂含量，而采用射频电源的磁控溅射方法又存在沉积效率低下和射频电源设备对操作人员的健康隐患问题。中频电源控制的磁控溅射孪生靶由于工作时交替作为阴极或阳极，可有效地抑制靶面“打火”和“阳极消失”的现象，还能提高膜层的沉积速率。

发明内容

本发明为了克服当前制备掺铝类金刚石薄膜存在的问题，提出了一种能够实现快速、稳定地沉积膜/基结合强度高、摩擦系数和磨损率低的含氢掺铝类金刚石薄膜制备方法。

本发明含氢掺铝类金刚石薄膜的制备方法，步骤如下：

1）将除油清洗后的基材置于真空室中工件架上，抽真空至本底真空度＜3×10^-3Pa；

2）将氩气通入离子源中，保持压力为0.3~0.4Pa，调节离子源电流至1.0~1.5A，同时在基材上施加-700~-800V偏压，对基体表面进行离子清洗和表面活化20~30分钟；

3）离子清洗和表面活化后，将基体偏压降至-100~-200V，通入流量为30~60sccm的甲烷或乙炔和流量为80~120sccm的氩气，铝靶电流为1.0~3.0A，离子源电流为1.0~1.5A，沉积气压为0.35~0.5Pa，沉积60~240分钟，镀膜结束，待炉内温度降至室温，基体表面得到含氢掺铝类金刚石薄膜。

本发明所述基体材料为模具钢、不锈钢、硬质合金或单晶硅片。

采用此种方法可以有效地克服“靶中毒”和阳极消失，并抑制靶面打火现象，从而可长时间稳定地实现向碳基网络中掺杂铝原子，快速稳定沉积掺铝类金刚石薄膜。

具体实施方式