[发明专利]制备高纯度咪唑鎓盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备高纯度咪唑鎓盐的方法。

背景技术

在用于建筑物或车辆的通风和调节的空调系统中，通常不仅必须将空气冷却，而且还要除湿，这是因为待冷却的空气通常具有使得当冷却至所需温度时跌破露点的高湿度。因此，在常规的空调系统中，将空气除湿占电力消耗的很大一部分。

减少用于建筑物的空调系统的电力消耗的一个选项是通过使用干燥介质吸附或吸收水来将空气除湿，并通过加热至重新解吸水的温度来将充满水的干燥介质再生。相比于固体吸附剂上的吸附，液体吸收介质中的吸收的优点在于可以在降低的设备复杂性的情况下用较少的干燥介质进行将空气干燥，以及使用太阳能热量将充满水的干燥介质再生更容易进行。

迄今为止，在商业空调系统中用作液体吸收介质的溴化锂、氯化锂或氯化钙的水溶液具有的缺点在于，它们对通常在空调系统中采用的结构的金属材料具有腐蚀性，因此它们需要使用昂贵的特殊结构材料。这些溶液还可能由于盐从吸收介质中结晶出来而产生问题。

在现有技术中，包含二烷基咪唑鎓离子的离子液体(如WO 2004/016631 A1中所述)已经被描述为锂盐的替代物用于类似的应用。

Y. Luo等人，Appl. Thermal Eng. 31 (2011) 2772-2777提出离子液体1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐代替溴化锂的水溶液用于将空气干燥。

Y. Luo等人，Solar Energy 86(2012)2718-2724提出离子液体1,3-二甲基咪唑鎓乙酸盐作为1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐的替代物用于将空气干燥。

US 2011/0247494 A1在段落[0145]中提出了使用三甲基铵乙酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐作为液体干燥剂代替氯化锂水溶液。实施例3针对一系列其他离子液体比较了自潮湿空气的水吸收。

然而，包含二烷基咪唑鎓离子的离子液体的问题在于它们通常包含杂质，所述杂质在使用该离子液体对空气进行除湿时产生气味强烈或对健康有害的物质进入经除湿的空气。此外，已经发现，在从含有碱性阴离子(例如羧酸根离子)的离子液体中解吸水的过程中，形成气味强烈的分解产物，所述分解产物在随后使用该离子液体用于将空气除湿的情况下进入经除湿的空气。

因此，仍然需要不呈现出上述缺点的包含咪唑鎓离子的离子液体。因此，本发明要解决的问题是提供一种制备包含二烷基咪唑鎓离子的离子液体的方法，其中将挥发性化合物的水平降至最低。

发明内容

已经出乎意料地发现上述问题通过下文描述的方法得以解决。

因此，本发明提供了用于制备高纯度式(I)化合物：Q⁺A^-的方法，

其中Q⁺是

；

并且其中A^-是

；

所述方法包括：

a)使式(II)化合物与式(III)化合物反应得到包含式(I)化合物的粗产物，其中(II)和(III)是：

；

b)将水添加到来自步骤a)的式(I)的粗产物中，得到包含式(I)化合物的稀释的粗产物；

c)通过在30-180℃的范围内的温度T₁和低于化合物(III)在温度T₁下的饱和蒸气压的压力p₁下蒸馏所述稀释的粗产物来从所述稀释的粗产物中至少部分除去步骤b)中添加的水，得到高纯度式(I)化合物；

其中：

R¹、R²、R³各自独立地为氢或具有1-4个碳原子的烷基，

R⁴、R⁵、R⁶、R⁷各自独立地为具有1-4个碳原子的烷基。

在本发明的优选实施方案中，R¹=R²=R³=氢，并且R⁴、R⁵、R⁶、R⁷各自独立地为甲基或乙基。