[发明专利]制备高纯度咪唑鎓盐的方法在审
申请号: | 201710442786.6 | 申请日: | 2017-06-13 |
公开(公告)号: | CN107501186A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 王新明;O.策纳克;B.维利;R.施奈德 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C07F9/11 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司72001 | 代理人: | 刘维升,杨思捷 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纯度 咪唑 方法 | ||
1.用于制备高纯度式(I)化合物:Q+A-的方法,
其中Q+是
;
并且其中A-是
;
所述方法包括:
a)使式(II)化合物与式(III)化合物反应得到包含式(I)化合物的粗产物,其中(II)和(III)是:
b)将水添加到来自步骤a)的式(I)的粗产物中,得到包含式(I)化合物的稀释的粗产物;
c)通过在30-180℃的范围内的温度T1和低于化合物(III)在温度T1下的饱和蒸气压的压力p1下蒸馏所述稀释的粗产物,从所述稀释的粗产物中至少部分除去步骤b)中添加的水,得到高纯度式(I)化合物;
其中:
R1、R2、R3各自独立地为氢或具有1-4个碳原子的烷基,
R4、R5、R6、R7各自独立地为具有1-4个碳原子的烷基。
2.根据权利要求1的方法,其中R1=R2=R3=氢,并且其中R4、R5、R6、R7各自独立地为甲基或乙基。
3.根据权利要求2的方法,其中R1=R2=R3=氢,R5=甲基,并且其中R4、R6、R7各自独立地为甲基或乙基。
4.根据权利要求1至3任一项的方法,其中步骤a)在不存在溶剂下进行。
5.根据权利要求1至3任一项的方法,其中步骤a)在溶剂的存在下进行。
6.根据权利要求5的方法,其中在步骤a)和步骤b)之间至少部分除去所述溶剂。
7.根据权利要求1至6任一项的方法,其中在步骤b)中,以基于步骤a)中使用的化合物(II)和化合物(III)的量计至少1重量%的量添加水。
8.根据权利要求1至7任一项的方法,其中步骤c)中的“部分除去”是指除去步骤b)中添加的水的至少50%。
9.根据权利要求1至8任一项的方法,其中压力p1低于化合物(III)在温度T1下的饱和蒸气压并且高于(I)在温度T1下的饱和蒸气压。
10.根据权利要求1至9任一项的方法,其中将步骤b)和步骤c)进行至少两次,其中用直接先前步骤c)中获得的高纯度式(I)化合物进行步骤b)。
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