[发明专利]化学改性制备自身具消泡功能聚乙烯醇及其制备方法在审
申请号: | 201710441358.1 | 申请日: | 2017-06-13 |
公开(公告)号: | CN107189002A | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 卢金永 | 申请(专利权)人: | 天津辛德玛悬浮剂有限公司 |
主分类号: | C08F218/08 | 分类号: | C08F218/08;C08F220/18;C08F8/00;C08F14/06;C08F2/20 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司12107 | 代理人: | 杨欢 |
地址: | 300270 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学 改性 制备 自身 具消泡 功能 聚乙烯醇 及其 方法 | ||
1.一种化学改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法,其特征在于,包括下述步骤:a):聚醋酸乙烯酯多元单体共聚;b)催化醇解;
其中,步骤a)中共聚单体以重量计,包括下述组分:
步骤b)中在催化醇解的过程中包括下述组分:
聚乙酸乙烯酯的醇溶液100份;
酸/碱催化剂 0.7-21.5份;
正构烷烃化合物40-150份;
其中,所述的酸/碱催化剂为质量浓度为0.5-8.5%的醇浓液;聚乙酸乙烯酯的醇溶液的质量浓度为15-55%。
2.根据权利要求1所述的化学改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法,其特征在于,所述的正构烷烃化合物为异十二烷烃、正庚烷、液体石蜡、白油、C15以上的正构烷烃的一种或混合物。
3.根据权利要求1所述的化学改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法,其特征在于,步骤a)的制备步骤为本体聚合或者溶液聚合。
4.根据权利要求3所述的化学改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法,其特征在于,步骤a)为本体聚合,聚合步骤为:加入乙酸乙烯酯单体、醛类单体、丙烯酸酯类单体以及75wt%-85wt%的引发剂;聚合温度为40-75℃,最后将15wt%-25wt%的引发剂通过注射加入混合物,注射时间为总反应时间的1/6至1/2,总反应时间为6-14小时;转化率超过90%以上时聚合结束,升温负压蒸发并回收残余单体,得到聚乙酸乙烯酯。
5.根据权利要求3所述的化学改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法,其特征在于,步骤a)为溶液聚合;聚合步骤为:加入乙酸乙烯酯单体、溶剂、醛类单体、丙烯酸酯类单体以及75wt%-85wt%的引发剂;聚合温度为40-75℃,最后将15wt%-25wt%的引发剂通过注射加入混合物,注射时间为总聚合时间的1/6至1/2,总反应时间为6-14小时;转化率超过90%以上时聚合结束,升温负压蒸发并回收残余单体,得到聚乙酸乙烯酯。
6.根据权利要求1所述的化学改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法,其特征在于,所述的醛类单体为甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、仲醛或者苯甲醛中的一种或者混合物;所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酯或甲基丙烯酸月桂酯的一种或者混合物。
7.根据权利要求1所述的化学改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法,其特征在于,所述的步骤b)包含下述步骤:醇稀释后的聚乙酸乙烯酯,搅拌条件下加入酸/碱催化剂,同时加入正构烷烃;醇解反应为0.15-6.0小时,反应温度为10-50℃。反应结束后,离心、洗涤得到产品,醇解后的产品为乳白色至淡黄色的小颗粒。
8.根据权利要求7所述的化学改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法,其特征在于,所述的酸催化剂为盐酸、硫酸、对甲基苯磺酸的醇溶液;所述的碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠的醇溶液。
9.根据权利要求1-8所述的方法得到的改性聚乙烯醇,其特征在于,表观为淡黄色至黄色的球形小颗粒,聚合度为300-1250,醇解度为68.0-80.0摩尔%,4%溶液的粘度在20℃下3.0-12.5mPa.s,消泡能力时间小于260秒。
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