[发明专利]一种辣椒中辣椒素的提取方法在审
申请号: | 201710437532.5 | 申请日: | 2017-06-12 |
公开(公告)号: | CN107216266A | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 司文会;方志成;阙小峰 | 申请(专利权)人: | 苏州农业职业技术学院 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/20 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435 | 代理人: | 申绍中,郭栋梁 |
地址: | 215000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辣椒 辣椒素 提取 方法 | ||
技术领域
本发明涉及天然化合物的提取工艺,具体涉及一种辣椒中辣椒素的提取方法。
背景技术
辣椒不仅是倍受欢迎的蔬菜,也是优良的药材之一。辣椒素是辣椒果实中的辣味成分,辣椒素的分子式为C18H27NO3,分子量为305.4,纯品辣椒素为白色单斜长方形片状结晶。辣椒素稳定性较高,不溶于冷水,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂及碱溶液,微溶于二硫化碳。
现有技术中对辣椒中辣椒素进行提取的方法包括:1.水提法,直接以水为溶剂;2.酸性水溶液提取法,采用偏酸性水溶液,使生物碱与酸作用生成盐而进行提取;3.碱性水溶液提取法,采用氢氧化钠等强碱提取;4.有极容易提取。然而现有的提取方法提取时间长,不利于扩大生产,且提取率有待提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种辣椒中辣椒素的提取方法。该提取方法条件温和,提取时间较短,便于扩大生产。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种辣椒中辣椒素的提取方法,包括以下步骤:
(1)将辣椒洗净,破碎后放入密闭容器中,并在密闭容器中引入氨水,搅拌均匀,得混合液A,然后在混合液A中加入氯化钠固体,搅拌均匀;
(2)向混合液A中加入异丙醇,室温下搅拌,得混合溶液B;
(3)用能够与氨反应生成可溶性盐的酸调节混合溶液B的PH值为3-8,然后超声,
(4)静置,取上层液,浓缩后重结晶得辣椒素。
优选的,步骤(1)中辣椒的加入量是氨水重量的10-20%,氯化钠固体的加入量为室温下,混合液A中所能溶解的最大量氯化钠量。
优选的,所述异丙醇与氨水的质量比为1:1-1.2。
优选的,步骤(3)中能够与氨反应生成可溶性盐的酸选自硫酸、盐酸、甲酸、磷酸或醋酸中的一种。
优选的,步骤(4)中重结晶所用溶剂选自正己烷、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、石油醚中的一种或一种以上的混合物。
优选的,步骤(3)中超声时间为20-60min。
本发明中,所使用的氨水为市售常见的NH3含量为20-28%的氨水,辣椒洗净后可以先烘干再破碎使用,也可以不用烘干直接破碎使用。室温至常压下20-30℃的温度。
在无特殊说明的情况下,本方法在静置分层前均在密闭容器中进行。
其他无特殊说明的试剂及药品均为市售常见规格。
本发明提取的辣椒素具体为包括辣椒素的同系物,即辣椒素类物质,包括但不限于有药用价值的辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素、高辣椒素、高二氢辣椒素等。
无特殊说明时,本发明的操作均在室温下进行。
本发明所达到的有益效果:
本发明的方法提取率高(均大于90%),产品纯度高。提取过程在室温下进行,无需加热,提取时间短,工艺步骤简单,便于工业扩大生产。本发明方法中所使用试剂可回收重复利用,节约成本,且环境友好。
本发明的方法所使用原理类似双相萃取技术,利用两种水溶性不同的有机物水溶液和无机盐的混合液,一定条件和浓度下,生成均含高浓度水的双水相系统,利用该双水相体系进行提取。本发明中异丙醇不能用乙醇等其他醇类试剂代替,否则不能分相,或形成的双相系统不明显,不易分离,提取效率低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)将10g辣椒洗净,无需干燥,破碎后放入密闭容器中,并在密闭容器中引入60g氨水,搅拌均匀,得混合液A,然后在混合液A中加入氯化钠固体,搅拌均匀;氯化钠加至是室温下饱和为止;
(2)向混合液A中加入60g异丙醇,室温下搅拌,得混合溶液B;
(3)用能够与氨反应生成可溶性盐的酸(稀硫酸)调节混合溶液B的PH值为5,然后超声30min,
(4)静置,取上层液,浓缩后重结晶得辣椒素。重结晶所用溶剂选自正己烷和丙酮的混合溶剂。
辣椒素的回收率为95%,HPLC检测的纯度为99.2%。
实施例2
(1)将1000g辣椒洗净,无需干燥,破碎后放入密闭容器中,并在密闭容器中引入6.8kg氨水,搅拌均匀,得混合液A,然后在混合液A中加入氯化钠固体,搅拌均匀;氯化钠加至是室温下饱和为止;
(2)向混合液A中加入6kg异丙醇,室温下搅拌,得混合溶液B;
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