[发明专利]一种高效节能的高纯氮化锰生产方法

说明书

本发明提供了一种高效节能的高纯氮化锰生产方法，主要步骤有气氛置换、还原、氮化、冷却，通过气氛置换和富氮气的回收利用，快速排出反应罐内的氧气，在氮化前通入还原气，还原掉锰中的结合氧，去除氮化锰的氧化锰，从而提高锰、氮主元素的含量，使炼钢添加剂的净收率得到提高，减少浮渣的生成量。并用此法生产氮化锰，产量易于提高，产品优质稳定，生产综合能耗进一降低，具有很高的应用前景。

技术领域

本发明涉及钢铁冶金中添加剂氮化锰的生产领域，具体涉及到高纯氮化锰的生产技术。

背景技术

特种钢的发展对氮化锰的需求增多，特别是对氮和锰元素含量高，其他杂质元素含量低的高品质氮化锰需求更多。

目前提出了很多的氮化锰的生产方法，按氮化反应压力：常压、微正压生产法，所采用的氮化设备有管式炉、流化床反应炉、回转炉等；加压法（氮化压力大于0.1 MPa），所采用的氮化设备有真空电阻炉、井式炉、渗氮炉等，而实现规模化生产应用的是加压法，相应专利号ZL200610032525.9，得到了专利成果的转化实施和国家相应部门的成果认定，每年氮化锰的产量有万余吨，获得了较好的经济效益，然而也存在以下缺点。

（1）产品中锰氧化物含量高，其用电解锰片破碎的金属锰粉作生产原料制得高纯高氮氮化锰，产品分析列出的元素含量为：锰87.7%，氮8.7%，硫0.004%，碳0.01%，磷0.003%，其中俩主元素氮、锰含量最高值之和96.444%，另有未列出元素占3.556%，经检测其中氧元素含量为2.82%。原因在于电解锰性质活泼，电解锰片虽然经过钝化处理，但存放一段时间后都会氧化变黑灰色，再经破碎成锰粉及加水玻璃等粘结剂混合、锻压、烘干各环节，大量氧化生产氧化锰，由金属锰粉锻压制做成产品锰枕（球）后，再经此方法生产的氮化锰枕（球），经检测氧元素含量高达3.8%以上。

（2）生产电耗高，每吨产品综合耗电750℃，后期装置经过改进，综合耗电也有500℃；生产周期长，每炉生产周期长达40~48小时。纯氮气利用率低，规模化生产中损耗大。

也有技术方案提出向炉内冲氨或氨裂解气等含氮还原性气体，但反应生产水没能及时排出，蒸汽分压高，不利于还原反应的继续进行，大部分的氧化锰没能还原出来。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术存在的不足，提供了一种高效节能的高纯氮化锰生产方法，该方法除掉原料中的还原氧，提高产品的品质，实现气氛快速置换，加氢纯化回收富氮，减少生产中的耗时耗能。

本发明的技术方案如下：一种高效节能的高纯氮化锰生产方法，其特征在于包括如下步骤。

一、装料封罐，电解金属锰片或电解金属锰片破碎成30~50目的金属锰粉或再经锻压成型烘干后的金属锰枕为原料，装入反应罐内，密封罐体。

二、气氛置换：

(a)一次抽空排气：用粗真空泵快速抽反应罐内气体，抽出气体排空，抽至绝压0.05MPa后，停止抽气向罐内冲入纯氮气，当压力达到0.2MPa后，停止冲氮气，将罐内气体排到富氮气贮罐。

(b)二次抽空回收：将反应罐气体抽到富氮气贮罐，抽空至绝压0.05 MPa后，再次向罐内冲纯氮气至压力0.2 MPa后停止冲氮气，将罐内气体排到富氮气贮罐。

(c)三次抽空回收：重复上述步骤b，检查排气中的氧含量，若低于0.5%以下，完成置换。

(d) 加氢纯化回用：回收到富氮气贮罐的富氮气用氨裂解气进行加氢纯化，再经净化、除去反应生成水后，得到纯氮气，贮存回用。

三、加热：当进行步骤2时开始启动罐外加热装置。

四、氧化锰还原：当炉内温度升到800℃时。