[发明专利]一种高效节能的高纯氮化锰生产方法

权利要求书

1.一种高效节能的高纯氮化锰生产方法，其特征在于包括如下步骤：

一、装料封罐：由电解金属锰片或电解金属锰片破碎成30～50目的金属锰粉或再经锻压成型烘干后的金属锰枕为原料，装入反应罐内，密封罐体；

二、气氛置换：

(a)一次抽空排气：用粗真空泵快速抽反应罐内气体，抽出气体排空，抽至绝压0.05MPa后，停止抽气向罐内冲入纯氮气，当压力达到0.2MPa后，停止冲氮气，将罐内气体排到富氮气贮罐；

(b)二次抽空回收：继续将反应罐气体抽到富氮气贮罐，抽空至绝压0.05 MPa后，再次向罐内冲纯氮气至压力0.2 MPa后停止冲氮气，将罐内气体排到富氮气贮罐；

(c)三次抽空回收：重复上述步骤b，检查排气中的氧含量，若低于0.5%以下，完成置换；

(d) 加氢纯化回用：回收到富氮气贮罐的富氮气用氨裂解气进行加氢纯化，净化、除去反应生成水后，得到纯氮气，贮存回用；

三、加热：当进行步骤2时开始启动罐外加热装置；

四、氧化锰还原：当炉内温度升到800℃时；

（a）通入还原气，其中氢气含量30～50%，余量为氮气，维持压力0.05 MPa，温度850～950℃，排出气含氢量维持续10～30%，排出气冷却净化，回收到还原气贮罐，并在线检测排气水分含量；

（b）当排气水分含量小于0.1g/Nm³时，氧化锰中的结合氧90%以上被还原，改通入纯氮气，将排出气冷却、净化、回收到还原气贮罐，当出气的氢气含量小于2%时停止排出；

五、氮化：继续冲纯氮气，维持反应罐内压力0.2 MPa，温度950～1050℃，4～6小时，确保较高的氮气分压，加速氮化反应，提升锰中含氮量；

六、保压降温：保持压力0.2 MPa，停止加热，降温；

七、氮气保护冷却：当温度降到500℃时泄压至常压，开启法兰、连接罐口到贮料桶，卸料至贮料桶，向桶内冲氮，使桶内产品在氮气保护下冷却至200℃以下。

2.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯氮化锰生产方法，其特征在于，所述加热方式为间接加热，热源是电或是燃气或是燃油。

3.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯氮化锰生产方法，其特征在于，所述还原气是氨裂解气或是还原回收气和氨裂解气的混合气。

4.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯氮化锰生产方法，其特征在于，所述纯氮气是制氮机制出的氮气和富氮气加氢纯化后氮气的混合物或其中之一。

5.根据权利要求1所述的一种高效节能的高纯氮化锰生产方法，其特征在于，所述反应罐为耐高温耐压高强度合金钢，通过离心铸造得到，常用尺寸为直径300～400mm，长度2000～4000mm，壁厚30～60mm。