[发明专利]层数可控氮掺杂石墨烯的制备方法

说明书

本发明提供一种层数可控氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：1）提供一生长衬底及一氮碳固态源；2）在还原气氛下将所述生长衬底加热至生长温度，并在所述还原气氛下将所述氮碳固态源加热使其升华，以在所述生长衬底表面沉积结晶形成层数可控的氮掺杂石墨烯。本发明的制备方法为化学气相沉积法，采用的设备简单、操作便捷、易于实现大面积石墨烯的制备，且可以避免杂质的引入；本发明的制备方法采用单一的含氮固态碳源，能在生长过程中直接实现氮掺杂，提高了制备过程的安全性和便捷性；同时，可以降低反应温度并大幅缩短了反应时间，生产成本较低。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及一种石墨烯的制备方法，特别是涉及一种层数可控氮掺杂石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由单层sp²杂化C原子组成的二维新型材料。石墨烯材料具有半金属性、线性的能量色散以及极高的载流子迁移率，在室温下可以观察到量子霍尔效应，非零最小量子电导率和Klein隧穿等，使其在场效应晶体管、高频电子器件、透明导电薄膜、功能复合材料、储能材料、传感器等方面有广阔的应用前景。不同层数的石墨烯材料由于其独特的性质可以应用在不同领域。例如，单层石墨烯的带隙为零，其导带和价带在狄拉克点处相交；而双层石墨烯在电场作用下能实现带隙的连续可调控，同时表现出独特的量子力学行为；对于三层石墨烯，由于其可控的能带重叠，电子运动表现类似半导体行为。当层数达到十层以上时，石墨烯的能带结构与石墨材料相类似。

目前，石墨烯材料制备方法主要包括：机械剥离法、SiC外延法、氧化石墨烯还原法及化学气相沉积法等。机械剥离法能得到少缺陷的石墨烯，但因尺寸限制只能应用于实验研究；在SiC表面外延生长的石墨烯对衬底要求很高，且层数难以控制；化学气相沉积法是制备大面积均一石墨烯常用的方法，早期是利用金属镍作为衬底材料，由于碳原子在镍衬底上尤其是晶界处的不均匀析出导致在镍衬底上生长的石墨烯是不同层数的混合结构(Kim,Keun Soo,et al.Large-scale pattern growth of graphene films forstretchable transparent electrodes.nature457.7230(2009):706-710.)。后来，Ruoff等研究发现利用金属铜表面催化和自限式生长机制，在铜衬底上能生长出大面积的单层石墨烯(Li,Xuesong,et al.Large-area synthesis of high-quality and uniformgraphene films on copper foils.Science 324.5932(2009):1312-1314.)。多层的石墨烯材料通常可以利用单层石墨烯多次转移堆叠得到，然而多次转移不但步骤繁琐，而且在转移过程中会引入大量杂质和缺陷，极大地影响了样品的测量及其应用。Garaj等(Garaj,Slaven,William Hubbard,and Jene Andrew Golovchenko.Graphene synthesis byionimplantation.Applied physics letters 97.18(2010):183103)和狄增峰等(CN103265021 B，2015.09.30)都尝试使用离子注入在镍中注碳直接制备多层石墨烯，以调控注碳剂量来控制石墨烯的层数，但是这类制备方法均被设备昂贵、工艺复杂或是无法大面积制备所限制。

发明内容

鉴于上述现有制备技术的缺点，本发明的目的在于公开一种层数可控氮掺杂石墨烯的制备方法，其基于固态源的化学气相沉积法，采用了特别的唯一固态源来制备大面积、高质量的氮掺杂石墨烯，且通过工艺条件的调控可实现层数控制，解决了现有技术中设备复杂、工艺繁琐、反应温度高、生长时间长的问题。采用化学气相沉积法，使用廉价的固态源代替了昂贵且危险的常规高纯气态源，同时改善了液态源不适用于低压条件下生长的难题，提高了制备过程安全性和便捷性且降低反应温度并大幅缩短了反应时间。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种层数可控氮掺杂石墨烯的制备方法，所述层数可控氮掺杂石墨烯的制备方法包括如下步骤：

1)提供一生长衬底及一氮碳固态源；