[发明专利]氚增殖陶瓷材料用偏钛酸锂的制备方法

说明书

本发明属于新材料和功能材料技术领域，具体涉及一种氚增殖陶瓷材料用偏钛酸锂的制备方法。所述方法步骤如下：(1)钛源前驱体的制备；(2)锂源镶嵌反应与离子浸润掺杂；(3)煅烧与微粉；(4)后处理。本发明流程短、工艺简单、科学合理、生产成本低廉、生产过程易于控制；制备的偏钛酸锂强度大、粒径小、杂质少、开孔结构丰富、产品质量稳定。

技术领域

本发明属于新材料和功能材料技术领域，具体涉及一种氚增殖陶瓷材料用偏钛酸锂的制备方法。

背景技术

随着全球经济的高速发展，人类对能源需求越来越大，而地球留给人类的原始资源越用越少。能源短缺和环境日益恶化的问题成为全人类共同的困难，因此寻求更加清洁、安全、可再生能源备受关注，并且成为各国人们的共识。

热核聚变是目前重要的能源研究方向之一，而聚变中子产氚的材料尤为重要。偏钛酸锂(Li₂TiO₃)是用作锂基陶瓷材料作为热核反应堆中氚增殖材料中最有前途的材料之一，因为它具有合理的锂原子密度、活性低、化学稳定性高、与结构材料具有良好的兼容性。因此，Li₂TiO₃粉末制备方法是国内外众多研究者的关注热点。

锂基陶瓷Li₂TiO₃以其可观的锂原子密度、低活化性、优异的化学稳定性、与结构材料良好的相容性以及良好的氚低温释放性能，被公认为是一种综合性能优良、最具前途的固体氚增殖剂之一。目前制备的方法主要有固相法、溶胶-凝胶法、燃烧合成法和水热法。固相反应多选用Li₂CO₃和TiO₂为原料，充分混合后，在700～1000℃下，高温煅烧5～24小时。粉体粒径大小、均匀度、结晶度、超胞结构等参数均不相同。因为TiO₂具有金红石型、锐钛型、无定形和混合型等多种形态，所以，难以制备一种形态的偏钛酸锂。固相法再一个缺陷就是完全靠温度来实现反应物的生成，由于料层厚度、夹带等造成反应不完全、需高温长时间热处理、所制得Li₂TiO₃粉末往往成分不均匀、化学计量难控制、粒度分布宽且粒度粗，并受到原料TiO₂结构与形貌的限制，其结构与形貌很难调控。溶胶-凝胶法、燃烧合成法和水热法是典型的湿法反应，反应条件和原料要求苛刻，不同批次间制备的偏钛酸锂颗粒形貌、粒度分布、晶胞直径等均有差异。上述生产方法生产成本高，不利于工业化生产。同时工艺条件苛刻，对氚增殖陶瓷的质量造成了影响，寻求一种易于控制、质量稳定的制备偏钛酸锂的方法对氚增殖陶瓷的质量控制尤其重要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氚增殖陶瓷材料用偏钛酸锂的制备方法，流程短、工艺简单、科学合理、生产成本低廉、生产过程易于控制、产品质量稳定。

本发明所述的氚增殖陶瓷材料用偏钛酸锂的制备方法，步骤如下：

(1)钛源前驱体的制备：

将硫酸法除杂后盐处理前的偏钛酸加水打浆后，加入碳酸铵溶液，加完后继续搅拌，进行板框压榨，得滤饼；

(2)锂源镶嵌反应与离子浸润掺杂：

将步骤(1)所得滤饼加水打浆处理后，加入Li₂CO₃，加完后继续搅拌，然后加入锂离子吸附剂继续搅拌，进行板框压榨，得滤饼；

(3)煅烧与微粉：

将步骤(2)所得滤饼煅烧烘干，降至室温后进行粉碎，粉碎至325目筛筛余0.2％，得氚增殖陶瓷材料用偏钛酸锂粗产品；

(4)后处理：

将步骤(3)所得氚增殖陶瓷材料用偏钛酸锂粗产品在沸水中浸泡后，烘干，得氚增殖陶瓷材料用偏钛酸锂产品。

其中：