[发明专利]利用全封闭式坩埚制备溴化镧晶体的方法有效
| 申请号: | 201710432984.4 | 申请日: | 2017-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN107268068B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
| 发明(设计)人: | 魏建德;方声浩;张志诚;叶宁;吴少凡;龙西法 | 申请(专利权)人: | 厦门中烁光电科技有限公司 |
| 主分类号: | C30B11/02 | 分类号: | C30B11/02;C30B29/12 |
| 代理公司: | 北京慧智兴达知识产权代理有限公司 11615 | 代理人: | 韩龙 |
| 地址: | 361021 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 溴化镧 全封闭式 石英盖片 坩埚制备 晶体的 熔体 凸面 晶体生长炉温 固液界面 环境隔绝 生长环境 石英坩埚 坩埚形状 场分布 真空层 微凸 温场 坩埚 释放 平衡 | ||
1.一种用于生长晶体的全封闭式坩埚,其特征在于,所述坩埚的内部空腔设有一片可拆卸的凸面型盖片,所述盖片与所述坩埚的内径适配,且可沿着坩埚内壁上下移动,所述盖片与所述坩埚的底部形成一个全封闭式的腔体;
所述坩埚、盖片的材质为石英,且石英盖片的厚度与坩埚壁厚一致;
所述坩埚的管口设有石英块,所述石英块和所述坩埚的管口通过环氧树脂密封。
2.根据权利要求1所述的全封闭式坩埚,其特征在于,所述石英盖片的曲率半径R=(D/2)×sin-1(α/2),其中,D=坩埚内径长度-1mm,15°≤α≤170°。
3.根据权利要求1-2任一项所述的全封闭式坩埚,其特征在于,所述坩埚呈管状结构,且具有尖端底部。
4.利用权利要求1-3任一项所述全封闭式坩埚制备溴化镧晶体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)选用在高温下不被溴化镧熔解的材料作为籽晶,取适量籽晶放入坩埚底部;
2)将掺铈溴化镧晶体原料加入上述含有籽晶的坩埚内,然后将盖片加盖于原料上部,并用树脂封住坩埚开口端;
3)将封装好的坩埚置于加热炉中,加热熔融,化料完成后保温一段时间,然后逐渐降至室温,即得溴化镧晶体;
其中,步骤2)在充高纯氮气的手套箱内操作。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤1)所述籽晶为石英晶体。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤2)所述掺铈溴化镧晶体原料由无水溴化镧和无水溴化铈混合而成,其中无水溴化铈的掺杂摩尔比为m,0.0001<m<0.1。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤3)具体为:将封装好的坩埚置于加热炉中,以50-100℃/h升温至800℃-850℃,在原料熔化阶段,化料温度不高于石英晶体熔点;化料完成后,保温24h-48h,先采用0.3-0.6℃/h的降温速率降温,溴化镧铈熔体在籽晶的作用下,使晶体淘汰出往C轴方向生长的籽晶,继续以0.10-0.15℃/h的降温速率降至室温。
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