[发明专利]柑橘皮渣酚酸防降解绿色高效超声波提取方法

权利要求书

1.一种柑橘皮渣酚酸超声波提取方法，步骤如下：

⑴柑橘皮前处理：

柑橘皮渣采用冷风干燥处理至含水量降低10%以下；采用气流粉碎机将柑橘皮粉碎成0.28-0.45 mm尺寸大小的颗粒，干燥器中避光贮存；

⑵预处理：

采用极温处理和气压波动处理方法，具体采用-80℃处理12~24h，恢复25℃12~24h，如此反复3~5次；

再放入负压罐中，压力设置为0.02~0.08Mpa，保持15~30min后恢复常压，如此反复3~5次；该方法可使提取原材料达到最大疏松程度，易于后续功能成分提取；

⑶提取液配方：

弱酸性磁化醇水作为提取液，其中水为磁化水，与普通水相比键能键角发生改变，表面张力变小，促进吸引多酚物质；磁化水：乙醇比例控制在1：1-4范围内，水的加入有助于提高提取率；料液比1：30；

在超声过程中，加入了防酚酸降解配方：超声过程中采用柠檬酸或抗坏血酸调节pH为5~7的弱酸环境，依据相似相溶原理，提高得率；同时柠檬酸或抗坏血酸还具有抗氧化活性，能猝灭超声过程产生的自由基，降低或避免多酚降解；其中，VC添加量0.001%-0.02%，柠檬酸0.01%-0.07%；

⑷提取工艺：

采用超声结合磁力搅拌提取法，提取时通入惰性气体N₂或氩气防止降解，料液比1：30，溶剂体积30-60ml，探头直径6-12mm，探头插入液面1cm，液面高度4cm，采用间歇可调脉冲超声，超声密度为30-180w/ml，提取温度采用恒温水浴法控制在40-45℃；同时采用500-1500r/min的中低速磁力搅拌，提取时间10-30min；提取次数为2次；

⑸水解释放酚酸：

提取料液混合物经减压过滤后得提取滤液，45℃真空旋转蒸发浓缩至原体积的20-30%，清液加入4mol/L NaOH碱液于室温避光碱水解4-6h，然后用6mol/L HCl酸液调回pH2，经过碱解调酸后酚酸被释放出来，获得提取液；

⑹萃取脱水浓缩：

乙酸乙酯和乙醚等体积混合溶液萃取3次，合并的萃取液用无水硫酸钠干燥，30℃旋转蒸发浓缩至干，即得到柑橘皮酚酸。

2.根据权利要求1所述的柑橘皮渣酚酸超声波提取方法，其特征在于：所述步骤⑹中萃取剂与提取液1:1。