[发明专利]基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法

说明书

技术领域

本发明属于环境监测领域，涉及一种用于水体中重金属的快速检测和半定量分析方法，具体涉及一种基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法。

背景技术

当前水体中重金属元素的仪器分析方法主要有原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。这些方法虽然较为成熟，但均需要对样品进行繁杂的预处理，存在着操作步骤复杂、代价昂贵、耗时、所用试剂对环境有毒害等缺点。

X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱分析是重金属检测的一项具有发展前景与潜力的检测技术,通过利用初级X射线光子或其它微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究。这种分析方法具有多元素同时分析,分析速度快、成本低的优点,可以对主要重金属污染元素进行快速监测与筛查。目前便携式XRF仪已广泛应用于土壤等固体样品中的重金属现场检测。因为液体样品受到X射线照射容易因辐射受热发生化学反应或产生气泡造成X射线强度发生变化，液体样品经常会产生较高的X射线背景值，检出限高，检测灵敏度差，因此，XRF一般不能直接应用于水体样品的检测。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种水体环境中重金属含量的半定量分析方法，以实现快速简便地对水体环境中重金属含量进行测定，克服现有水体样品中重金属检测复杂、费时费力的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法，按如下步骤进行：

a)用待测重金属标准溶液绘制校准曲线；

b)用带有固体吸附剂的水样采集器采集水样，使水样中的重金属附着在固体吸附剂上；

c)用X射线荧光光谱分析仪测定步骤b)采集到的附着在固体吸附剂上的重金属含量，得到仪器读数；

d)用步骤a)得到的校准曲线对步骤c)测得的仪器读数进行校准得到水样重金属含量。

所述的固体吸附剂为滤纸、离子交换树脂、吸附树脂、硅胶、活性炭、焦炭、脱脂棉、玻璃棉、化学纤维等中的一种；本发明中的固体吸附剂优选滤纸。

为了满足检测仪器的灵敏度要求，待测重金属标准溶液的浓度通常为100mg/L和500mg/L，也可根据仪器灵敏度自行配制合适浓度的标准溶液。

所述的水样采集器，包括框架和滤纸；框架由底座和可活动的边框构成；滤纸通过边框固定于底座上。

进一步地，所述的水样采集器，包括可拆卸绳子、框架和滤纸；框架由底座和可活动的边框构成；底座与边框一头通过固定榫头连接，另一头安装连接底座与边框的活扣可固定与松开；滤纸通过边框固定于底座上，滤纸厚度低于边框厚度，滤纸大小与底座的大小相同。

更进一步地，所述的框架为塑料框架，所述的塑料框架为不含重金属的塑料框架，由经检测不含重金属的塑料材料制成；所述的塑料框架为长方形框架结构，由长方形底座和可活动的边框构成；底座与边框一头通过塑料固定榫头连接，另一头安装连接底座与边框的活扣可固定与松开；滤纸厚度低于边框厚度，滤纸长宽与长方形底座的长宽相同。

本发明的有益效果：

本发明的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法，通过使用水样采集器将水样中的重金属吸附到固体吸附剂(滤纸)上，再用XRF仪检测附着在固体吸附剂(滤纸)上的重金属，由此实现了对水体中重金属的快速简便测定，为环境监测提供了快速有效的检测手段。本发明的方法适用于一定浓度范围内的多种重金属如汞、铅、铬、镍、砷等污染水样的检测。因为本方法基于XRF方法，其分析灵敏度不仅受方法自身的操作及其实验材料的影响，也受到XRF仪的影响，因此，使用本方法前需要用标准溶液进行校准。

附图说明

图1是本发明中的水样采集器(未装滤纸时)的俯视结构示意图；

图2是本发明中的水样采集器(装有滤纸时)的侧视结构示意图；

图3是本发明中的标准曲线示意图。

图中：A.边框 B.底座 C.固定榫头 D.活扣

E.可拆卸绳子 F.滤纸

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。