[发明专利]基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法在审
申请号: | 201710428216.1 | 申请日: | 2017-06-08 |
公开(公告)号: | CN107271469A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 陈小华;沈根祥;赵庆节;钱晓雍;胡双庆;汤正泽;顾海蓉 | 申请(专利权)人: | 上海市环境科学研究院 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 肖爱华 |
地址: | 200030 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 射线 荧光 光谱分析 水体 重金属 定量分析 方法 | ||
1.一种基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,按如下步骤进行:
a)用待测重金属标准溶液绘制校准曲线;
b)用带有固体吸附剂的水样采集器采集水样,使水样中的重金属附着在固体吸附剂上;
c)用X射线荧光光谱分析仪测定步骤b)采集到的附着在固体吸附剂上的重金属含量,得到仪器读数;
d)用步骤a)得到的校准曲线对步骤c)测得的仪器读数进行校准得到水样重金属含量。
2.如权利要求1所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的待测重金属标准溶液的浓度为100mg/L和500mg/L。
3.如权利要求1或2所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的水样采集器,包括框架和固体吸附剂;框架由底座和可活动的边框构成;固体吸附剂通过边框固定于底座上。
4.如权利要求3所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的水样采集器还包括可拆卸绳子,可拆卸绳子设在框架的底座的一侧。
5.如权利要求4所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的水样采集器的框架为塑料框架;所述的塑料框架为不含重金属的塑料框架,由经检测不含重金属的塑料材料制成;所述的固体吸附剂为滤纸。
6.如权利要求5所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的水样采集器的框架为长方形结构,由长方形底座和可活动的边框构成;底座与边框一头通过塑料固定榫头连接,另一头安装活扣可固定与松开;滤纸通过边框固定于底座上,滤纸厚度低于边框厚度,滤纸长宽与长方形底座的长宽相同。
7.如权利要求6所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,所述的塑料框架由长×宽为5cm×3cm的长方形底座和可活动的高为1cm的边框构成;滤纸厚度为0.6mm,长×宽为5cm×3cm。
8.如权利要求6所述的基于X射线荧光光谱分析的水体重金属半定量分析方法,其特征在于,
水样中单一重金属M含量的室内检测步骤如下:
(1)校准:
a)松开水样采集器的活扣,以固定榫头端为固定端,将边框靠近活扣的一端翘起,离开底座;将滤纸放置于采样器的边框和底座之间;将边框翘起的活扣端放下,使得边框和底座紧贴在一起,并将活扣固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框和底座之间;
b)将水样采集器放入浓度为500mg/L的重金属M标准溶液中,使得滤纸完全浸没于标准溶液中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;
c)用X射线荧光光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属M含量,得到仪器读数a;
d)重复步骤a)~c),测定浓度为100mg/L的重金属M标准溶液,得到仪器读数b;
e)根据重金属M标准溶液浓度与仪器读数,绘制标准曲线图,得到线性校准方程Ym=kXm+c,其中,Ym为水样中重金属M的浓度,Xm为采样器滤纸上的重金属M测定的仪器读数;并根据校准方程与X射线荧光光谱分析仪的检出限,确定待测重金属水样的检出限。
(2)水样测定:
a)松开水样采集器的活扣,以固定榫头端为固定端,将边框靠近活扣的一端翘起,离开底座;将滤纸放置于采样器的边框和底座之间;将边框翘起的活扣端放下,使得边框和底座紧贴在一起,并将活扣固定住,使得滤纸牢牢固定于水样采集器的边框和底座之间;
b)将水样采集器放入水样中,使滤纸完全浸没于水样中30秒~3分钟,取出后侧立,沥干30秒~3分钟;要保证水样测定时的浸没时间和沥干时间,与校准时的浸没时间和沥干时间一致;
c)用X射线荧光光谱分析仪按照仪器使用说明进行测定滤纸上的重金属含量,得到仪器读数;
d)按照校准方程Ym=kXm+c计算,获得水样中的重金属M浓度。
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