[发明专利]一种在水飞蓟中提取总黄酮的方法在审
申请号: | 201710418758.0 | 申请日: | 2017-06-06 |
公开(公告)号: | CN107260786A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 季浩;胡亚京;阚建伟;窦长清;孔繁博;徐娟 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/28 | 分类号: | A61K36/28;A61P39/06;A61P1/16;A61P35/00;A61P3/06 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙)32274 | 代理人: | 王云 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水飞蓟中 提取 黄酮 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种总黄酮的提取方法,具体涉及一种在水飞蓟中提取总黄酮的方法,属于医药化工技术领域。
背景技术
水飞蓟是一种菊科药用植物,原产于北非,上世纪七十年代引入我国后作为一种保肝药用植物被广泛推广种植。大量文献资料研究表明,水飞蓟中含有大量黄酮类化合物以及不饱和脂肪酸,其中黄酮类化合物中具有代表性的化合物-水飞蓟素,具有清除活性氧、对抗脂质过氧化、抗肝毒素、促进肝细胞修复、抗肿瘤、降血脂等药理学活性已经被人们广泛熟知。
黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物。最早黄酮类化合物主要是指母核为2-苯基色原酮的一类化合物,现在则泛指两个苯环(A环与B环)通过中央三碳相互联接而成的一系列化合物。根据中央三碳的氧化程度、是否成环、B环的联接位点等特点,可将该类化合物分为多种结构类型。
现有的水飞蓟中的总黄酮类化合物的提取方法有溶剂提取法、微波萃取以及超声波提取等,溶剂提取分为浸渍和热回流,微波萃取与超声波提取对设备要求高,浸渍法需要时间久,热回流使用广泛,但是传统热回流缺点是使用热蒸汽能耗大、溶剂浪费较多。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种方法简单、成本低、最终产物含量高的在水飞蓟中提取总黄酮的方法。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种在水飞蓟中提取总黄酮的方法,包括以下步骤:
S1提取:将干燥后的水飞蓟药材粉碎,加入到5-15倍水飞蓟重量的提取剂中,提取得到提取液,浓缩至浸膏状,回收提取剂套用,重复相同的条件提取2-4次,合并浸膏;
S2萃取:将S1步骤中得到的浸膏用2-8倍浸膏重量的水溶解,然后依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,得石油醚、乙酸乙酯萃取液,并将萃取液在60-75℃的温度条件下浓缩至原萃取液体积的0.1-0.3倍;
S3层析:利用NaOH溶液将S3步骤中得到的浓缩液的pH值调整为5-7,过滤后过大孔树脂柱, 再用乙醇溶液洗涤大孔树脂柱, 合并流出液和水洗液,在50-70℃的温度条件下浓缩至膏状;
S4干燥:将S3步骤中得到的膏状物冷冻干燥,得到淡黄色粉末黄酮类化合物。
进一步,在上述的S1步骤中,所述的提取剂为浓度为60-95%的乙醇溶液或浓度为60-85%的甲醇溶液,优选浓度为75-95%的乙醇溶液。
且S1步骤中,提取的具体步骤可以为:在60-90℃的温度条件下回流提取1-4小时,得到提取液,此为回流法。且优选条件为:首先将干燥后的水飞蓟药材粉碎,加入到8-12倍水飞蓟重量的提取剂中,在60-70℃的温度条件下回流提取2小时,重复2次后,合并浸膏。
S1步骤中的提取的具体步骤也可以为:在常温下浸泡48h,得到提取液,此为浸泡法,主要针对提取剂为乙醇的情况。
更进一步,上述方法的S3步骤中,NaOH溶液的浓度为0.1mol·L-1。乙醇溶液的浓度为50-70%。且大孔树脂柱的型号为AB-8、D-101、XAD-16、HPD-600和H3520中的任一种,优选HPD-600或D-101。
本发明的有益之处在于:本发明所述的方法简单、流程清晰、成本低,纯化得到的产品颜色好、得率和纯度高。水飞蓟中黄酮类化合物含量丰富,具有清除活性氧、对抗脂质过氧化、抗肝毒素、促进肝细胞修复、抗肿瘤、降血脂等药理学活性,同时由于其结构特点,可转化为多种具有特定生物活性的黄酮类化合物,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
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