[发明专利]一种受阻胺光稳定剂及中间体的制备方法有效
申请号: | 201710408973.2 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107311913B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 武海花;李迎春;蔡智奇;宫青海 | 申请(专利权)人: | 中北大学;烟台新特路新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/58 | 分类号: | C07D211/58;C08K5/3435 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 孙福岭 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 受阻 稳定剂 中间体 制备 方法 | ||
1.一种N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基烷基二胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在氮气保护下,将中间体(I)、二溴烷烃、催化剂加入到反应器中,在100-200℃下回流搅拌反应1-24h;
(2)向反应液中立即缓慢加入适量水,此时产物开始结晶,边搅拌边降温,水洗,过滤,干燥,即得产物(II),反应方程式如下::
所述催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化铜、氯化锡中的一种或多种;
所述二溴烷烃为通式为Br-(CH2)n-Br的化合物,其中n=4,6,,8。
2.根据权利要求1所述的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基烷基二胺的制备方法,其特征在于,所述中间体(I)的具体制备步骤如下:
(1)在氮气保护下,向有机溶剂中加入2,2,6,6-四甲基哌啶胺、甲酰胺、Lewis酸催化剂和缚碱剂,常压下加热至100-180℃,搅拌反应1-24h;
(2)将上述混合液降温至60-120℃,进行碱洗;
(3)碱洗完毕后,将反应体系的温度降至室温,减压抽滤,对所得固体进行水洗,干燥即可得到中间体(I);反应方程式如下:
3.根据权利要求2所述的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基烷基二胺的制备方法,其特征在于,所述2,2,6,6-四甲基哌啶胺和甲酰胺的摩尔比为1:1-1:2。
4.根据权利要求2所述的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基烷基二胺的制备方法,其特征在于,所述Lewis酸催化剂为硼酸、醋酸锌、氯化锌、氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基烷基二胺的制备方法,其特征在于,所述Lewis酸催化剂的质量为2,2,6,6-四甲基哌啶胺和甲酰胺的总质量的0.1%-5%。
6.根据权利要求2所述的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基烷基二胺的制备方法,其特征在于,所述缚碱剂为有机酸。
7.根据权利要求2所述的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基烷基二胺的制备方法,其特征在于,所述缚碱剂的质量为2,2,6,6-四甲基哌啶胺的50%-110%。
8.根据权利要求1所述的N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二醛基烷基二胺的制备方法,其特征在于,所述中间体(I)与二溴烷烃的摩尔比为1:1-1:5。
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