[发明专利]具有磁性的杂多酸‑石墨烯复合催化剂的制备方法在审
申请号: | 201710408455.0 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107029735A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 倪鲁彬;李欢;刁国旺;赵红霞;杨光 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | B01J23/843 | 分类号: | B01J23/843 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 磁性 杂多 石墨 复合 催化剂 制备 方法 | ||
1.具有磁性的杂多酸-石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)超声条件下将氧化石墨烯溶解于水中,取得石墨烯水溶液;然后将硫酸亚铁、氢氧化钠、聚乙烯吡咯烷酮、脲素和石墨烯水溶液混合后进行水热反应,反应结束后过滤,取固相洗涤、干燥,得磁性载体材料;
2)将钨酸钠、三氧化二锑和盐酸混合于水中,进行冷凝回流加热反应,反应结束之后,过滤并收集滤液,待结晶后抽滤,取固相洗涤、干燥,得锑钨酸钠;
3)将锑钨酸钠、乙酸锌和水混合进行冷凝回流加热反应,冷却至室温后过滤,取液相与氯化铵水溶液混合,待结晶后抽滤,取固相洗涤、干燥,得杂多酸材料;
4)超声条件下将磁性载体材料溶解于水中,然后加入十六烷基三甲基溴化铵和杂多酸材料,搅拌后进行水热反应,反应结束后对产物过滤,取固相洗涤、冷冻干燥,得磁性杂多酸-石墨烯复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,所述氧化石墨烯、硫酸亚铁、氢氧化钠、聚乙烯吡咯烷酮和脲素的混合质量比为1∶17∶5∶37.5∶40~45。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,氧化石墨烯和水的混合质量比为8∶2.5~5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,所述水热反应温度为条件180℃,所述干燥的温度环境为60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,所述钨酸钠和三氧化二锑混合质量比为1∶0.049。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,所述冷凝回流加热反应的温度条件为105℃,所述干燥的温度环境为50℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤3)中,所述锑钨酸钠与乙酸锌混合质量比为3.77∶0.98。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于所述步骤3)中,所述冷凝回流加热反应的温度条件为85℃,所述干燥的温度环境为50℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤4)中,所述磁性载体材料、十六烷基三甲基溴化铵和杂多酸材料的混合质量比为5∶1∶20。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法,其特征在于所述步骤4)中,所述水热反应温度为条件120℃,反应时间为12h,所述干燥的温度环境为60℃。
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