[发明专利]一种1;2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的合成方法

权利要求书

1.一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将式(I)所示的2-卤代苯腈化合物和硫醇化合物R²SH在碱的存在下，以均相体系或者非均相体系反应，合成式(II)所示的2-烷硫基取代苯腈化合物；

其中，

R¹表示氢原子，C₁-C₄烷基，C₁-C₄烷氧基，硝基，羧基，烷氧基羰基或者卤素原子；X表示氯或者溴原子；

R²表示十八烷基、正辛基和正十二烷基；

(2)将式(II)的2-烷硫基取代苯腈化合物与卤化剂在水/有机溶剂存在下进行反应，其中：所述卤化剂选自氯气、液溴、磺酰氯或磺酰溴中的任一种，得到式(Ⅲ)的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，2-烷硫基取代苯腈化合物与卤化剂反应的条件包括：反应温度为0-50℃，反应时间为1-20h；2-烷硫基取代苯腈化合物与卤化剂的摩尔比为1：(0.85～3)。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，在2-烷硫基取代苯腈化合物与卤化剂反应结束后，在反应液中加入水和碱，在40-100℃温度下，搅拌0.5-4h，得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物碱盐；然后分层，于水相中加入酸，在0-40℃下搅拌1-4h，再过滤，烘干得到式(III)的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮化合物。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(1)和步骤(2)中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任一种或者几种。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应体系为非均相体系时，其采用有机溶剂/水为溶剂，在催化剂和碱的共同作用下，30-100℃温度下反应0.5-25h；其中，所述催化剂选自季铵盐、季膦盐或冠醚中的任一种；所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷或石油醚一种或者几种；在步骤(1)中，所述2-卤代苯腈化合物、硫醇化合物和碱的摩尔比为1：(0.8～2)：(0.8～1.5)；所述催化剂的用量为2-卤代苯腈化合物、硫醇化合物和碱的总质量的2-40％。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应体系为均相体系时，其采用极性非质子溶剂为溶剂，在30-150℃温度下，反应1-10h；所述极性非质子溶剂选自N-甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜，二甲基甲酰胺或二乙基甲酰胺中的任一种或者几种；所述2-卤代苯腈化合物、硫醇化合物和碱的摩尔比为1：1：(0.8～2)：(0.8～1.5)。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述有机溶剂选自卤代烃，苯，甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯，正己烷，正庚烷，环己烷，甲基环己烷或石油醚中的一种或几种。

8.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，酸选自盐酸，硫酸，硝酸，醋酸，甲酸，草酸，柠檬酸或甲磺酸中的一种或者几种。

9.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，该方法还包括原料再生的步骤，具体如下：在步骤(2)中分层得到的有机相中，加入水、催化剂和硫化物，在30-90℃温度下，反应2-25h，得到硫醇化合物R²SH；所述催化剂选自季铵盐、季膦盐或冠醚中的任一种；所述硫化物选自硫氢化钠，硫脲或硫化钠中的任一种。

10.根据权利要求5或9所述的合成方法，其特征在于，所述季铵盐选自四丁基溴化铵，四丁基氯化铵，苯甲基三乙基溴化铵，苯甲基三乙基氯化铵，十六烷基三甲基氯化铵，十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三乙基氯化铵，十六烷基三乙基溴化铵，十二烷基三甲基氯化铵，十二烷基三甲基溴化铵或辛基三乙基溴化铵中任一种或几种；所述季膦盐选自四丁基溴化磷，四丁基氯化磷或十六烷基三乙基氯化磷中任一种或几种；所述冠醚选自18-冠-6，二苯并-18-冠-6或二环己基并18-冠-6中的一种或者几种。