[发明专利]一种胶态微晶纤维素的制备方法

说明书

本发明公开了一种胶态微晶纤维素的制备方法。方法分别以漂白化学木浆、漂白蔗渣浆、漂白竹浆等已分离成单根纤维的浆料为原料，通过实施草酸预处理、抽滤洗涤、研磨、高压均质、浓缩、干燥等工序的操作即可制备出粒径1.73～1.96微米的胶态微晶纤维素。草酸预处理的滤液经冷却后可重结晶回收95％的草酸。本发明的有益效果是：与现有的盐酸水解法相比，草酸预处理的滤液经冷却后可重结晶回收95％的草酸，极大的降低了废水污染负荷；草酸预处理液固比小，用水量少；通过草酸预处理、研磨、高压均质三个关键工序的有机组合及相关工艺的调整，可分别制备出形态及特性不同的微晶纤维素，现实柔性生产,满足不同用户的需求。

技术领域

本发明涉及植物纤维化学领域，具体涉及一种胶态微晶纤维素的制备方法。

背景技术

微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,MCC)是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LODP)的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,白色,无臭、无味,颗粒大小一般在20～80微米,极限聚合度(LODP)在15～375；具有极强的吸水性,并且在水介质中经强剪切作用后具有生成凝胶体的能力；具有纤维素I的晶格特征,结晶度高于原纤维素；不具纤维性而流动性极强；不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,在稀碱溶液中部分溶解、润涨,在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。基于上述特殊性质,微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业，具有广阔的市场前景。

目前微晶纤维素的制备通常采用盐酸水解法，盐酸水解法用水量大、污染负荷高，而且盐酸水解法制备的微晶纤维素通常颗粒较大，一般在20～80微米。为了改善微晶纤维素的性能,满足不同用户的需求，节约水资源,最大限度的降低污染负荷，需要不断探索更加环保且产品性能更加符合用户需求的方法来制备微晶纤维素。

发明内容

本发明的目的是为了降低污染负荷、改善微晶纤维素的性能，提供一种胶态微晶纤维素的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种胶态微晶纤维素的制备方法，按照以下步骤操作：

1.草酸预处理：

称取质量为10g绝干的漂白植物纤维浆料，加入到质量浓度为40～70％、容量为80～90ml的草酸溶液中，在温度95℃条件下搅拌反应45～120min，加入160～200ml温度为80℃的去离子水终止反应，得到草酸处理后的纤维素分散液。所述漂白植物纤维浆料包括：漂白针叶木浆、漂白阔叶木浆、漂白蔗渣浆等植物纤维浆料。

2.抽滤洗涤：

将步骤1的纤维素分散液用真空抽滤装置，用80℃的去离子水，经过5段逆流洗涤，得到洁净的草酸处理纤维素滤饼。第一段洗涤的滤液收集起来，冷却至20℃以下，草酸从滤液中结晶析出，收集草酸回用。

3.研磨：

将步骤2所得纤维素滤饼加入去离子水配制成质量浓度为3～5％的纤维素分散液，经棒式沙磨机研磨2～3min,得到研磨处理纤维素分散液。

4.高压均质：

将步骤3所得纤维素分散液用高压均质机，在50～80MPa压力下，均质3～5次，得到凝胶状胶态微晶纤维素分散液。

5.浓缩：

将步骤4所得凝胶状微晶纤维素分散液采用板框式压滤机或真空蒸发浓缩，得到质量浓度为10％的胶态微晶纤维素凝胶。

6.喷雾干燥:

将步骤5所得胶态微晶纤维素凝胶经过喷雾干燥装置的干燥，得到胶态微晶纤维素粉末。