[发明专利]一种大黄酸制备方法

权利要求书

1.一种制备高纯度大黄酸的方法，其特征在于，化学反应式如下：

以化合物大黄酚为原料，通过乙酰化反应得到中间体二乙酰大黄酚，中间体二乙酰大黄酚经过高氯酸钠氧化反应得中间体二乙酰大黄酸，中间体二乙酰大黄酸在碱性条件下脱去乙酰保护基得到大黄酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体操作如下步骤：

(1)将大黄酚在醋酸酐中以一定比例混合，在0～10℃下滴加二异丙基乙胺，原料在醋酸酐溶剂存在的下发生乙酰化反应，保温回流反应4～6个小时，生成中间体二乙酰大黄酚，反应降温，析出固体，过滤后，滤饼用水打浆处理得到中间体二乙酰大黄酚；

(2)将步骤(1)所得的中间体二乙酰大黄酚溶解于乙酸和乙酸酐的混合溶剂内，加入一定当量的高氯酸钠水溶液、在50～55℃温度进行反应，原料反应完毕后，反应液加入冰水中，搅拌、析晶、过滤，水洗，用1,4-二氧六环重结晶、干燥，即得中间体二乙酰大黄酸；

(3)将步骤(2)所得的中间体二乙酰大黄酸加入到碳酸钾溶液中，加热至45～55℃条件下，保温反应2个小时，反应完毕后，反应液用盐酸水溶解调节pH值至2～3，降温至0～10℃，搅拌析晶，析出大黄酸，过滤，水洗，大黄酸粗品用冰醋酸进行重结晶，烘干即得高纯度的大黄酸纯品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述的高氯酸钠可替换为高锰酸钾、次氯酸钠、亚氯酸钠、琼斯试剂中任意一种。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述高氯酸钠是中间体二乙酰大黄酚投料当量的25％～100％。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述碳酸钾可替换为碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述的冰醋酸可替换为DMAC、DMF。