[发明专利]一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法在审
申请号: | 201710404722.7 | 申请日: | 2017-06-01 |
公开(公告)号: | CN107328634A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 韩彩芹;田康振;聂新明 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | G01N1/38 | 分类号: | G01N1/38;G01N1/40;G01N1/44;G01N21/65 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 辣椒 标志 地沟 快速 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种辣椒碱含量的快速检测方法,特别涉及一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法。
背景技术
通常而言,“地沟油”是指各类废弃的劣质食用油,主要是餐厨废油脂,即泔水油。此外还包括一类由劣质动物皮、肉、内脏加工提炼后产出的油。由于“地沟油”来源复杂、常常伴有不合格的劣质油,不仅对有人体所的的脂肪酸、植物甾醇、生育酚等营养物质含量大大降低,而且还残留数量不等的重金属、真菌毒素、油脂氧化物等有毒成分,长期或大量食用对人体健康极为有害。
正常食用油中基本不含辣椒碱,而作为地沟油主要来源的泔水油,如果在烹饪过程中接触了辣味调料,则不可避免的含有辣椒碱成分。由于辣椒碱本身的亲脂性、稳定性和高沸点,很难从地沟油中清除干净,因此可以作为鉴别地沟油的特异性指标。目前也有部分人利用液相色谱检测地沟油中的辣椒碱,但是液相色谱的前处理过于复杂并且成本较高,不适合于现场检测以及商业化检测推广。辣椒碱均是由香草基胺和含有8~13个C组成的支链脂肪酸(酰基部分)构成的化合物。在目前已知的大约19种辣椒素类物质中辣椒素(Capsaicins)、二氢辣椒素(Dihydrocapsaicins)和降二氢辣椒素(Nordihydrocapsaicin)是辣椒中含量最高的三种化合物,是辣椒中的主要活性成分,也是辣椒中辣味的主要来源。此外,壬酸香草酰胺,又名合成辣椒素(N-Vanillylnonanamide,Nonylicacidvanillylamide),虽然在天然辣椒中含量很低,但是由于经人工合成后作为常用的辣味调料深受国内外用户的采用和好评,也是重要的辣椒素类物质。
目前关于“地沟油”中痕量辣椒碱的检测,没有国家标准方法,没有标准物质,检测结果的准确性无法保障。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法,该方法可以很简单及准确的对地沟油中的辣椒碱进行定性和定量检测。
为实现上述目的,本发明采用以下技术手段:
本发明提供一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法,包括以下步骤:
(1)取1mL食用油样品,在样品中加入辣椒碱,配置成不同浓度的辣椒碱和食用油的混合液20mg/L、30mg/L、40mg/L、45mg/L、50mg/L、60mg/L;
(2)在步骤(1)中的食用油样品中加入甲醇0.5ml;
(3)将步骤(2)中的混合液在超声处理10min;
(4)将步骤(3)中超声处理的混合液在高转速下离心10min,静置10min;
(5)制备银纳米棒阵列基底,包括以下步骤:
(a)将玻璃片切割成1×1cm2的正方形,浸泡于混合洗涤液中煮沸20min,取出后用二次去离子水冲洗三遍,氮气吹干后放入沉积室中;
(b)确认坩埚内蒸镀材料银和钛的体积是否占坩埚体积的70%,确认膜厚传感器的寿命是否大于30%,检查整机冷却水循环是否正常,样品台转动是否正常;
(c)在控制柜系统操作的真空界面中选择自动抽真空,约1.5小时后真空度达到5×10-7Torr后,进行基底的制备;
(d)设置材料参数、膜厚、速率以及选择传感器,使用一号电子枪以0.2nm/s蒸镀速率匀速沉积20
nm厚的Ti薄膜,随后使用二号电子枪以0.3nm/s的速率沉积200nm厚的Ag薄膜。接着设置样品台角
度,使样品台相对蒸汽源入射方向转动86,继续使用二号电子枪以0.3nm/s的速率匀速沉积厚度为
2000nm的银层;
(6)取步骤(4)中得的上清液2uL,滴加到步骤(5)中得到的银纳米棒阵列基底上,使溶液浓缩干燥;
(7)将步骤(6)中得到的检测液进行表面增强拉曼散射检测,测得检测液的SERS光谱;
(8)进行定性检测,根据步骤中得到的检测液的SERS光谱,以807cm-1和1264cm-1对应拉曼谱峰为辣椒碱的特征峰;
(9)进行定量检测,根据步骤(7)中得到的检测液的SERS光谱,以807cm-1和1264cm-1应峰强度进行拟合定量表示辣椒碱含量。
进一步的,所述银纳米棒阵列基底的银纳米棒相对于玻璃片法线方向的倾斜角74.2±1.1度,长度约1030.7±53.4nm,直径约66.8±5.2nm。
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