[发明专利]一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法在审
申请号: | 201710404722.7 | 申请日: | 2017-06-01 |
公开(公告)号: | CN107328634A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 韩彩芹;田康振;聂新明 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | G01N1/38 | 分类号: | G01N1/38;G01N1/40;G01N1/44;G01N21/65 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 辣椒 标志 地沟 快速 检测 方法 | ||
1.一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取1mL食用油样品,在样品中加入辣椒碱,配置成不同浓度的辣椒碱和食用油的混合液20mg/L、30mg/L、40mg/L、45mg/L、50mg/L、60mg/L;
(2)在步骤(1)中的食用油样品中加入甲醇0.5ml;
(3)将步骤(2)中的混合液在超声处理10min;
(4)将步骤(3)中超声处理的混合液在高转速下离心10min,静置10min;
(5)制备银纳米棒阵列基底,包括以下步骤:
(a)将玻璃片切割成1×1cm2的正方形,浸泡于混合洗涤液中煮沸20min,取出后用二次去离子水冲洗三遍,氮气吹干后放入沉积室中;
(b)确认坩埚内蒸镀材料银和钛的体积是否占坩埚体积的70%,确认膜厚传感器的寿命是否大于30%,检查整机冷却水循环是否正常,样品台转动是否正常;
(c)在控制柜系统操作的真空界面中选择自动抽真空,约1.5小时后真空度达到5×10-7Torr后,进行基底的制备;
(d)设置材料参数、膜厚、速率以及选择传感器,使用一号电子枪以0.2nm/s蒸镀速率匀速沉积20nm厚的Ti薄膜,随后使用二号电子枪以0.3nm/s的速率沉积200nm厚的Ag薄膜。接着设置样品台角度,使样品台相对蒸汽源入射方向转动86,继续使用二号电子枪以0.3nm/s的速率匀速沉积厚度为2000nm的银层;
(6)取步骤(4)中得的上清液2uL,滴加到步骤(5)中得到的银纳米棒阵列基底上,使溶液浓缩干燥;
(7)将步骤(6)中得到的检测液进行表面增强拉曼散射检测,测得检测液的SERS光谱;
(8)进行定性检测,根据步骤(7)中得到的检测液的SERS光谱,以807cm-1和1264cm-1对应拉曼谱峰为辣椒碱的特征峰;
(9)进行定量检测,根据步骤(7)中得到的检测液的SERS光谱,以807cm-1和1264cm-1应峰强度进行拟合定量表示辣椒碱含量。
2.根据权利要求1所述的一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法,其特征在于,所述银纳米棒阵列基底的银纳米棒相对于玻璃片法线方向的倾斜角74.2±1.1度,长度约1030.7±53.4nm,直径约66.8±5.2nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法,其特征在于,进行SERS光谱检测时,使用ProRaman-L-785A2型拉曼光谱仪。
4.根据权利要求1所述的一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法,其特征在于,步骤(7)中进行SERS光谱检测时,设置激光功率为30mW,积分时间为10s。
5.根据权利要求1所述的一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法,其特征在于,所述步骤(a)中所述混合洗涤液为浓硫酸与双氧水的份数比为8:2。
6.根据权利要求1所述的一种基于辣椒碱标志物的地沟油快速检测的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的高转速为1000r/min。
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