[发明专利]氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及电池正极材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法。

【背景技术】

磷酸铁锂正极材料的电子电导和锂离子的扩散已经成为制约磷酸铁锂正极材料应用的关键问题。现有的技术方法通常使用蔗糖、葡萄糖等作为碳源包覆磷酸铁锂正极材料，提高了磷酸铁锂正极材料的电子电导。但是蔗糖、葡萄糖等对磷酸铁锂颗粒尺寸的控制及对电子和离子的传输均有局限性，在大倍率放电条件下易导致磷酸铁锂正极材料结构坍塌，进而导致使用该磷酸铁锂正极材料制备的锂电池循环寿命短。因磷酸铁锂材料的颗粒的粒径、微观形貌、晶体结构、掺杂和包覆物质的种类及含量等因素，很难通过单一的改进方法达到理想效果，如碳包覆改进磷酸铁锂时，获得均一、完整的碳包覆层比较困难，且含碳量偏低，电阻率偏高，材料的电子导电性效果不理想。

鉴于此，实有必要提供一种新型的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法来克服以上缺陷。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法，应用本发明方法制备的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料分散均匀，吸附能力强，孔隙多，孔径小，比表面积大能够提高电子离子的传导能力，从而使应用氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料作为正极材料进一步制备的锂电池的容量高及充放电性能优良。

为了实现上述目的，本发明提供一种氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：先称取占去离子水的质量比的20％-40％的碳源溶于去离子水中形成第一混合物，然后加入占第一混合物质量比的3.5％-7.1％的氮源溶于第一混合物中进行搅拌形成第二混合物，再将第二混合物在第一预设温度下水热反应第一预设时间后冷却至室温后取出，最后将第二混合物依次用去离子水及无水乙醇洗涤后，在第二预设温度下干燥第二预设时间，制得氮掺杂前驱体材料。

步骤二：先将步骤一中制得的氮掺杂前驱体材料与氢氧化钾按质量比1：3-5的比例溶于去离子水中形成第三混合物，其中，氮掺杂前驱体材料与氢氧化钾的总质量与去离子水的质量比为1：20-30，然后将第三混合物在第三预设温度下进行搅拌后放于容器中干燥第三预设时间后形成第四混合物，再将第四混合物在氮气保护下，且在第四预设温度下煅烧第四预设时间后冷却后取出得到第五混合物，最后将第五混合物依次用去离子水及无水乙醇清洗、过滤及烘干后，制得氮掺杂有序介孔碳材料。

步骤三：先称取占铁源、锂源及磷源总质量的6％-8％的氮掺杂有序介孔碳材料加入乙醇溶液中进行超声分散第五预设时间后形成第六混合物，然后再在第六混合物中加入铁源、锂源及磷源进行超声分散第六预设时间后，再在第五预设温度下反应第七预设时间后形成第七混合物，最后冷却取出经过滤、洗涤及干燥后将第七混合物在氮气保护下热处理，制得氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料。

具体的，步骤一中所述的第一预设温度为：200℃-260℃；第一预设时间为：4h-6h；第二预设温度为：50℃-70℃；第二预设时间为：24h-48h。

具体的，步骤二中所述的第三预设温度为：60℃-80℃；第三预设时间为：24h-48h；第四预设温度：600℃-750℃；第四预设时间：2h-3h。

具体的，步骤三中所述的第五预设时间为：30min-60min；第六预设时间为：1h-2h；第五预设温度为：180℃-200℃；第七预设时间为：12h-18h；热处理的温度为：650℃-750℃，热处理的时间为：5h-8h。

具体的，所述铁源、锂源、磷源的摩尔比为1-1.5：2-4：1.05-1.1。

具体的，所述的铁源可以是氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁及醋酸亚铁中的任意一种；所述的锂源可以是氢氧化锂及碳酸锂中的任意一种；所述的磷源可以是磷酸、磷酸二氢铵及磷酸氢二铵中的任意一种。

具体的，所述碳源可以为葡萄糖、蔗糖及柠檬酸中的任意一种。

具体的，所述氮源可以为乙酰胺、苯甲胺、三聚氰胺、聚丙烯睛及聚吡咯中的任意一种。

与现有技术相比，本发明提供的一种氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法，应用本发明方法制备的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料分散均匀，吸附能力强，孔隙多，孔径小，比表面积大能够提高电子离子的传导能力，从而使应用氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料作为正极材料进一步制备的锂电池的容量高及充放电性能优良。

【附图说明】