[发明专利]氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法在审
申请号: | 201710396481.6 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN107039648A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 朱丹;雷京;邓鹏;黎明旭;许辉 | 申请(专利权)人: | 深圳市沃特玛电池有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
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地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 有序 介孔碳包覆 磷酸 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:先称取占去离子水的质量比的20%-40%的碳源溶于去离子水中形成第一混合物,然后加入占第一混合物质量比的3.5%-7.1%的氮源溶于第一混合物中进行搅拌形成第二混合物,再将第二混合物在第一预设温度下水热反应第一预设时间后冷却至室温后取出,最后将第二混合物依次用去离子水及无水乙醇洗涤后,在第二预设温度下干燥第二预设时间,制得氮掺杂前驱体材料;
步骤二:先将步骤一中制得的氮掺杂前驱体材料与氢氧化钾按质量比1:3-5的比例溶于去离子水中形成第三混合物,其中,氮掺杂前驱体材料与氢氧化钾的总质量与去离子水的质量比为1:20-30,然后将第三混合物在第三预设温度下进行搅拌后放于容器中干燥第三预设时间后形成第四混合物,再将第四混合物在氮气保护下,且在第四预设温度下煅烧第四预设时间后冷却后取出得到第五混合物,最后将第五混合物依次用去离子水及无水乙醇清洗、过滤及烘干后,制得氮掺杂有序介孔碳材料;
步骤三:先称取占铁源、锂源及磷源总质量的6%-8%的氮掺杂有序介孔碳材料加入乙醇溶液中进行超声分散第五预设时间后形成第六混合物,然后再在第六混合物中加入铁源、锂源及磷源进行超声分散第六预设时间后,再在第五预设温度下反应第七预设时间后形成第七混合物,最后冷却取出经过滤、洗涤及干燥后将第七混合物在氮气保护下热处理,制得氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的第一预设温度为:200℃-260℃;第一预设时间为:4h-6h;第二预设温度为:50℃-70℃;第二预设时间为:24h-48h。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中所述的第三预设温度为:60℃-80℃;第三预设时间为:24h-48h;第四预设温度:600℃-750℃;第四预设时间:2h-3h。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于:步骤三中所述的第五预设时间为:30min-60min;第六预设时间为:1h-2h;第五预设温度为:180℃-200℃;第七预设时间为:12h-18h;热处理的温度为:650℃-750℃,热处理的时间为:5h-8h。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于:所述铁源、锂源、磷源的摩尔比为1-1.5:2-4:1.05-1.1。
6.根据权利要求5所述的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于:所述的铁源可以是氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁及醋酸亚铁中的任意一种;所述的锂源可以是氢氧化锂及碳酸锂中的任意一种;所述的磷源可以是磷酸、磷酸二氢铵及磷酸氢二铵中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于:所述碳源可以为葡萄糖、蔗糖及柠檬酸中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于:所述氮源可以为乙酰胺、苯甲胺、三聚氰胺、聚丙烯睛及聚吡咯中的任意一种。
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