[发明专利]一种芒果核鞣花酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710391212.0 申请日: 2017-05-27
公开(公告)号: CN107163059B 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 康超;段振华;罗杨合;李燕;伍淑婕;莫福旺;邓年方;谢微;苏辉兰;帅良 申请(专利权)人: 贺州学院
主分类号: C07D493/06 分类号: C07D493/06;A61P31/04;A61P39/06;A61P17/18;A23L33/105
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 张勇
地址: 542800 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 芒果 核鞣花酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种芒果核鞣花酸的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将芒果核干燥粉碎;

(2)用醇浓度20-90%(v/v)的乙醇溶液作为溶剂对步骤(1)中得到的芒果核干燥粉末进行提取,然后将得到的提取液减压浓缩或真空冷冻干燥至浸膏;

(3)将步骤(2)中得到的浸膏用醇浓度小于50%(v/v)的乙醇溶液溶解,除去不溶物,得到大孔吸附树脂上样溶液;

(4)取大孔吸附树脂AB-8,将步骤(3)得到的上样溶液上样,先用水洗去杂质,然后用醇浓度40-70%(v/v)的乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液;所述大孔吸附树脂和芒果核干燥粉末重量比为1:0.5-1:20;

(5)将步骤(4)收集的洗脱液减压浓缩或真空冷冻干燥至浸膏,浸膏用水或醇浓度小于50%(v/v)的乙醇溶液溶解,除去不溶物,得到硅胶柱上样溶液;然后进行硅胶柱层析结合薄层色谱分析,得到含有鞣花酸的馏分,并减压浓缩或真空冷冻干燥;得到芒果核鞣花酸提取物;所述步骤(5)的硅胶柱层析分离,是将硅胶柱上样溶液加入到硅胶层析柱中,然后向柱子中不同梯度的洗脱剂进行梯度洗脱;其中洗脱剂分别为氯仿:丙酮:甲酸的体积比为95:4:1、94:5:1、93:6:1、92:7:1、90:9:1的氯仿/丙酮/甲酸混合液;每个梯度用1~10倍的柱体积洗脱液进行洗脱。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中氯仿/丙酮/甲酸混合液每个梯度用3倍的柱体积洗脱液进行洗脱。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)的硅胶柱层析的洗脱步骤,控制流速在2mL/min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述薄层色谱分析所用的展开剂为氯仿:丙酮:甲酸=9:0.9:0.1或石油醚:丙酮:甲酸=7.9:2:0.1或石油醚:乙酸乙酯:甲酸=6:3.9:0.1或环己烷:乙酸乙酯:甲酸=6.9:3:0.1或氯仿:甲醇=6:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中提取方法为每千克芒果核粉末加入2-50L醇浓度为30%-80%的乙醇溶液,热回流或浸渍或浸漉提取2-5次,合并提取液;其中热回流提取时每次提取1-3h,浸渍或浸漉提取时每次提取10-15天。

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