[发明专利]一种电化学催化沉积制备α‑三氢化铝的方法

权利要求书

1.一种电化学催化沉积制备α-三氢化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)氢化铝钠的精制；(2)电化学催化沉积制备α-三氢化铝；(3)产物后处理。

2.根据权利要求1所述的电化学催化沉积制备α-三氢化铝的方法，其特征在于：所述步骤(1)氢化铝钠的精制，具体为：取氢化铝钠，加入精制后无水乙醚，搅拌，再加入未精制的无水乙醚，继续搅拌，随后加入未精制的甲苯，搅拌，静置；将静置后的混合溶液减压过滤，滤液进行常压蒸馏，蒸馏出的溶剂回收备用，随后将蒸馏产物抽滤、干燥得到精制氢化铝钠。

3.根据权利要求2所述的电化学催化沉积制备α-三氢化铝的方法，其特征在于：所述步骤(1)氢化铝钠的精制，具体为：取500～1000g氢化铝钠，加入0.8～2.5L精制后无水乙醚，搅拌，再加入2L未精制的无水乙醚，继续搅拌3min，随后加入1.0～3.0L未精制的甲苯，搅拌5～25min，静置8～16h；将静置后的混合溶液减压过滤，滤液在90～140℃下进行常压蒸馏，蒸馏出溶剂回收备用，随后将蒸馏产物抽滤、在真空280～495mmHg和40～75℃条件下干燥2～5h干燥得到精制氢化铝钠。

4.根据权利要求1～3任一项所述的电化学催化沉积制备α-三氢化铝的方法，其特征在于：所述步骤(2)电化学催化沉积制备α-三氢化铝，具体为：取步骤(1)得到的精制氢化铝钠溶解于乙醚中，进行减压蒸馏，形成电解液，以铝片作为阳极，铂片作为阴极，采用直流电进行电解，即得。

5.根据权利要求4所述的电化学催化沉积制备α-三氢化铝的方法，其特征在于：所述减压蒸馏后得到电解液的浓度为0.05mol/L～0.2mol/L；电解过程中电压为24～36V；电流为300～1000A；电解温度为30℃～65℃；电解时间为3～6h。

6.根据权利要求4所述的电化学催化沉积制备α-三氢化铝的方法，其特征在于：所述步骤(3)产物后处理，具体为：取出步骤(2)中铂片，用步骤(1)中蒸馏出的溶剂洗涤4-8次，随后在真空度380～520mmHg和50～70℃条件下干燥3～6h，得到浅灰色晶体颗粒。