[发明专利]一种硅基表面增强拉曼基底的制备方法

说明书

本发明公开了一种硅基表面增强拉曼基底的制备方法，所述单晶硅通过表面微结构制备的方法获得有序金字塔结构，在有序的金字塔之上镀有一层金膜；其制备方法包括：（1）采用碱性溶液腐蚀获得单晶硅表面有序金字塔结构；（2）采用离子溅射镀膜法在有序金字塔结构的单晶硅表面镀上一定厚度的金膜。该方法得到的复合纳米粒子具有良好的化学稳定性，可检测低浓度物质，浓度低达10^‑7mol/L，存放长时间所得吸收光谱图几乎无变化。该制备方法操作简便、成本低廉、可重复性好且易于控制金字塔尺寸与金膜厚度。

技术领域

本发明涉及一种硅基表面增强拉曼基底的制备方法。

背景技术

硅是一个非常重要的半导体材料，在现代工业中扮演一个重要的角色。硅的表面化学物理结构特征，引起了广泛的兴趣不仅在物理和化学学科，而且纳米材料，生物医学等学科引起了重视。最近，单晶硅也被发现广泛应用于太阳电池的生成和深加工制造、纳米材料的制备、生化传感器、集成电路，半导体分离器件等。进而树立了一个更高的硅表面的要求修改，导致新一波的研究兴趣于硅的表面形貌特征。

表面增强拉曼活性基底常用的有电化学粗糙化的电极，贵金属溶胶及真空蒸镀金属。表面增强拉曼光谱技术有很高了灵敏度，拉曼信号高达10⁶～10¹⁴倍，能提高单分子层或亚单分子层的表面分子丰富的结构信息，解决了拉曼光谱信号弱，散射截面很小，只能提供吸附在单分子层的信息的不足。

制备尺寸形状可控、稳定性高、重现性好、增强能力强的表面增强活性基底是获得拉曼光谱的关键。迄今，已利用纳米球平板印刷术刮和模板法成功制备了具有上述特征的活性基底。但费用昂贵，因此制备出价格低且稳定性好的单晶硅活性基底是有必要的。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种稳定且价格低的硅基表面增强拉曼基底的制备方法，该方法操作简单，工艺过程易控制，成本低廉，可重复性好，制备的复合粒子具有良好的稳定性。

为实现上述目的本发明提供以下技术方案：

一种硅基表面增强拉曼基底的制备方法，单晶硅通过表面微结构制备的方法获得有序金字塔结构，在有序金字塔粒子上镀有一层金膜。

进一步，所述单晶硅表面金字塔纳米粒子的直径为0.5-1.5 μm，所述金膜的厚度为50-200 nm。

一种硅基表面增强拉曼基底的制备方法，包括以下步骤：

（1）采用碱性溶液腐蚀获得单晶硅表面有序金字塔结构；

（2）采用离子溅射镀膜法在有序金字塔结构的单晶硅表面镀上一层金膜。

进一步，步骤（1）包括：先将单晶硅晶片p型< 100 >其电阻率为1-3Ω•cm切成大小1.6cm×1.6cm用作腐蚀实验，反应前对单晶硅进行预处理，去除表面杂质和氧化物；用等离子清洗仪清洗10min，先后放入纯水和无水乙醇中超声5min，浸泡在溶度为4%的HF中60s，再用超纯水超声洗净5min，烘干备用，超纯水电阻率为18.25 MΩ•cm；配置溶度为10wt%K₂CO₃和2wt%K₂SiO₃溶液，磁力搅拌器温度设为85℃，达到温度时把经过预处理的单晶硅片放入密闭容器中反应20min，反应结束用超纯水反复超声清洗，烘干备用。

进一步，步骤（2）包括：把腐蚀后的单晶硅片放入离子溅射镀膜机内的基片架上，换成金钯溅射；调节转盘速度，使金粒子能均匀溅射到金字塔表面，当容器室压力 0.08mb时开始镀膜，镀膜厚度可通过改变溅射时间和电流大小来调节。

本发明与现有技术相比具有如下优点：