[发明专利]脱除铀酰离子的萃取剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种脱除铀酰离子的萃取剂及其制备方法，所述萃取剂由不对称的4‑氧代庚二酰胺作为萃取反应剂，功能型离子液体作为稀释剂组成；所述制备方法包括：合成不对称4‑氧代庚二酰胺；分离纯化不对称4‑氧代庚二酰胺；合成离子液体；制备萃取剂。本发明的萃取剂对于含铀废液萃取分离效果好，合成成本低，同时没有传统的有机溶剂易挥发、毒性大、不耐辐射和不易降解污染环境等缺点，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明公开了一种溶剂萃取剂及其制备方法，具体涉及一种脱除铀酰离子的萃取剂及其制备方法。

背景技术

铀的分离与富集工艺是含铀废液处理一项重要的研究项目。目前主流的分离方法有溶剂萃取法，吸附法，超临界CO₂流体萃取铀、毛细管电泳萃取铀、震荡法萃取铀等。

溶剂萃取是目前处理含铀废液的有效方法，在萃取工艺中，稀释剂主要是传统的有机溶剂，如：煤油，甲苯和四氯化碳等。传统的有机溶剂易挥发、毒性大、不耐辐射和不易降解污染环境等缺点，与传统有机溶剂相比，离子液体有独特的理化性质:①物理和化学稳定性高，几乎不挥发、不易燃，可循环使用②溶解性好，可以溶解大部分的无机、有机材料③有优异的电化学特性，如较高的电导率和较宽的电化学窗口④液态温度范围宽，从室温到300℃以上⑤结构具有可设计性，可根据需要改变阴阳离子的结构，从而改变其性质⑥具有较大的极性可调性，形成两相或多项体系。相比传统有机溶剂具有很大的优势。

溶剂萃取法具有反应速度快，分离效果好，成本低等优点，可以提高萃取效率，从含铀废液中分离、除去铀酰离子从而实现选择性分离，而酰胺类萃取剂具有合成简便，耐辐照，不易水解，降解产物易洗涤除去、辐照产物可完全燃烧等优点，被认为是新一代重要的萃取剂。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种脱除铀酰离子的萃取剂及其制备方法。

本发明的技术方案是：

一种脱除铀酰离子的萃取剂，所述萃取剂由4-氧代庚二酰胺作为萃取反应剂，功能型离子液体作为稀释剂，以体积比1:10混合所得；

所述功能型离子液体是[Bmim]+PF₆^-、[Hmim]+PF₆^-、[Omim]+PF₆^-中的任意一种。

一种脱除铀酰离子的萃取剂的制备方法，包括以下步骤：

(Ⅰ)合成4-氧代庚二酰胺

(ⅰ)向3，3’-氧代二丙酸中加入过量的亚硫酰氯，并在室温下搅拌3～5小时；

(ⅱ)将剩余的亚硫酰氯通过真空蒸馏的方法从反应体系中除去；

(ⅲ)将HNRCH₃(R＝(CH₂)_n，其中n＝1，2，3)在三乙胺的存在下逐滴滴加至反应体系中，滴加完成后在干燥二氯甲烷气氛中于0℃～3℃下剧烈搅拌3～5小时，即得粗有机混合物；

(Ⅱ)分离纯化4-氧代庚二酰胺

将步骤(ⅲ)所得的粗有机混合物用质量分数为5％盐酸水溶液洗涤，然后将有机层分离出来，并使用无水NaSO₄去除其中残余的水分，再进行减压蒸发，蒸发后的产品经SGB-01硅胶柱层析纯化即得纯度超过97％的4-氧代庚二酰胺；

(Ⅲ)合成离子液体