[发明专利]脱除铀酰离子的萃取剂及其制备方法

权利要求书

1.一种脱除铀酰离子的萃取剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(Ⅰ)合成4-氧代庚二酰胺

(ⅰ)向3，3’-氧代二丙酸中加入过量的亚硫酰氯，并在室温下搅拌3～5小时；

(ⅱ)将剩余的亚硫酰氯通过真空蒸馏的方法从反应体系中除去；

(ⅲ)将HNRCH₃(R＝(CH₂)_n，其中n＝1，2，3)在三乙胺的存在下逐滴滴加至反应体系中，滴加完成后在干燥二氯甲烷气氛中于0℃～3℃下剧烈搅拌3～5小时，即得粗有机混合物；

(Ⅱ)分离纯化4-氧代庚二酰胺

将步骤(ⅲ)所得的粗有机混合物用质量分数为5％盐酸水溶液洗涤，然后将有机层分离出来，并使用无水NaSO₄去除其中残余的水分，再进行减压蒸发，蒸发后的产品经SGB-01硅胶柱层析纯化即得纯度超过97％的4-氧代庚二酰胺；

(Ⅲ)合成离子液体

(ⅰ)在反应容器中加入0.1mol氯乙酸酰氯，再加入100ml二氯甲烷，然后在不断搅拌的条件下将0.12mol三乙胺和0.12mol胺试剂HNR₂(R＝(CH₂)_nCH₃，其中n＝1，2，3)的混合液在冰浴冷却下滴加至反应容器中，滴加时保持温度在0℃～5℃之间，滴加完毕继续在该温度下反应3h，反应完全后，用50ml质量分数为5％HCl洗涤三次，再用50ml水洗三次，干燥，减压蒸馏得到深黄色液体产物；

(ⅱ)在反应容器中加入0.1mol的步骤(ⅰ)所得深黄色液体产物，再加入0.1molN,N-二烷基氯乙酸酰胺，并加入相同摩尔量的1-甲基咪唑，然后在85℃下油浴中加热回流48h，反应完毕后，体系变成深黄色固体产物，直接将该产物投入到下一步反应；

(ⅲ)向步骤(ⅱ)所得产物中，加入1.1mol量的六氟磷酸钾，100ml二氯甲烷以及200ml的去离子水，室温搅拌0.5h静置分层，然后将有机相和水相倒入到分液漏斗中分层，然后分离去离子水，重复操作，直至洗出来的水相不能使硝酸银水溶液变浑浊即可；然后将有机相减压蒸馏先除掉二氯甲烷，再除掉水，最终得到深黄色液体离子液体；

(Ⅳ)制备萃取剂

以步骤(Ⅱ)所得的4-氧代庚二酰胺作萃取反应剂，步骤(ⅲ)所得的离子液体[C_nmim][PF₆](其中n＝4,6,8)作为稀释剂，按照质量比1：10的比例混合，并在振荡器中震荡一小时，即得到脱除铀酰离子的萃取剂。

2.根据权利要求1所述的一种脱除铀酰离子的萃取剂的制备方法，其特征在于：所述SGB-01硅胶柱层析纯化中的洗脱剂由石油醚和乙酸乙酯按照体积比10:1混合配置而成。