[发明专利]一种核壳结构固体酸催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种核壳结构固体酸催化剂的制备方法，将硅酸钠溶液A加入反应釜，以100‑200ml/min的速度加入偏铝酸钠溶液B，用硫酸水溶液C调整至pH8‑9，升温至100‑105℃，保温7‑8h；水洗、干燥，加入钠型硅溶胶水溶液D中，研磨得到粒径为0.5‑1.0μm的料浆；将球形硅胶E加入带有热风装置的滚球机中，在10‑20r/min转速下，将热风升温至在100‑105℃下保温30‑40min；将料浆以50‑100ml/min的速度喷雾至球形硅胶E上，当涂层厚度0.5‑1.0mm时，停止喷雾；将所得物料干燥后在400‑450℃下，煅烧4‑5h即得。本发明以球形硅胶为载体，表面负载固体酸催化剂，制得核壳结构固体酸催化剂，在塔式反应器中可以充分发挥其催化性能。本发明工艺简单、流程短，易于实现工业化。

技术领域

本发明涉及催化材料领域，具体是一种核壳结构固体酸催化剂的制备方法。

背景技术

酸催化是一种重要的催化过程，传统的酸催化剂一般使用浓硫酸和氢氟酸等液相催化剂，但这些传统的液体催化剂存在分离困难、污染严重及对设备腐蚀等弊病，因此开发一种操作简单、环保的酸催化剂是必然的趋势。

固体酸催化剂本身是固体形状、易于回收、对设备无腐蚀是一种理想的绿色酸催化剂。目前固体酸催化剂广泛地应用于催化剂裂化、异构化、烷基化酯化等领域。

由于固体酸催化剂主要作为异相催化剂使用，因此，除了调控酸性外，为提高催化性能，催化剂本身的比表面积、孔径及粒径等影响了反应物分子和产物分子的扩散，从而影响了酸催化剂的性能。由于酸催化剂的比表面积和孔径的调控相对来讲有一定的限度，催化剂使用过程中孔道容易堵塞，使催化剂的效率不能得到充分发挥，细粒子固体酸回收比较困难，阻碍了其应用。因此，针对目前固体酸催化剂存在生产工艺复杂、催化剂性能不佳等弊病，本发明研究了一种核壳结构固体酸催化剂的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种核壳结构固体酸催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种核壳结构固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）配料：将硅酸钠配制成以二氧化硅计10-12wt%的硅酸钠溶液A，配制以三氧化二铝计5-8wt%的偏铝酸钠溶液B，硫酸配制成20-30wt%的硫酸水溶液C，钠型硅溶胶配制成二氧化硅含量5-10wt%的钠型硅溶胶水溶液D配制后放置48h，将硅胶筛分至Φ2-3mm的球形硅胶E备用；

（2）合成：将步骤（1）配制好的硅酸钠溶液A加入反应釜，开启搅拌，在20-25℃下，以100-200ml/min的速度加入偏铝酸钠溶液B，用硫酸水溶液C调整至pH8-9，其中二氧化硅与三氧化二铝的摩尔比为1:1；

（3）晶化：将步骤（2）所得物料升温至100-105℃，保温7-8h；

（4）水洗：将步骤（3）物料进行水洗，洗至洗涤水电导率100μS/cm以下为合格；

（5）干燥：将步骤（4）所得物料在200-300℃下进行干燥1-2h；

（6）研磨：将步骤（5）所得物料加入钠型硅溶胶水溶液D中配制成含物料为5wt%的料浆，采用研磨机进行研磨，至粒径为0.5-1.0μm；

（7）涂覆：将球形硅胶E加入带有热风装置的滚球机中，在10-20r/min转速下，将热风升温至在100-105℃下保温30-40min；将步骤（6）的料浆以50-100ml/min的速度喷雾至球形硅胶E上，当涂层厚度0.5-1.0mm时，停止喷雾；

（8）干燥、煅烧：将步骤（7）的物料干燥后在400-450℃下，煅烧4-5h，制得核壳结构固体酸催化剂。